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求助:峰形变难看的柱子应当如何处理?

液相色谱(LC)

  • 小弟用一根SBC18的柱子(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)长期做一种化合物,现在该化合物峰形很难看,既前延又拖尾,柱效变低(仅有6700塔板数),但是用这根柱子做别的化合物峰形依然很好。是不是长期做一种化合物导致的死吸附呢?应当如何处理呢?望各位大虾出手相救哈
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  • dahua1981

    第1楼2011/11/10

    应助达人

    走空白的时候也有峰吗
    应该不会

    guocc007(guocc007) 发表:小弟用一根SBC18的柱子(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)长期做一种化合物,现在该化合物峰形很难看,既前延又拖尾,柱效变低(仅有6700塔板数),但是用这根柱子做别的化合物峰形依然很好。是不是长期做一种化合物导致的死吸附呢?应当如何处理呢?望各位大虾出手相救哈

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  • luoxiandong

    第2楼2011/11/10

    买根新柱做“这种化合物”,留这柱子做“别的化合物”... :)
    反冲一下看会不会好点?

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  • 1818

    第3楼2011/11/10

    应该是柱内残留了与化合物有反应的东西吧

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  • xizhi

    第4楼2011/11/10

    别人总结的很有用:
    1. 确定峰形问题是所有峰都有问题,还是就是某一个峰有问题。如果所有峰都有问题,基本都是色谱柱,或者仪器管路连接的问题。如果是某一个峰有问题,那就要从方法上来考虑,是否需要改变流动相比例,pH值,色谱柱温度等等。

    2. 从最简单的做起,从不需要换什么东西的方法做起。比如改变样品溶剂,反冲色谱柱等等。

    3. 换东西。换保护柱,换色谱柱,换流动相(新配)。一步一步的换,有助于找到问题的根本。

    4. 问题解决后,想想需不需要采取什么措施,防止类似问题的发生,比如说常换流动相啦,即时更换密封圈啦,记录进样次数了解什么时候色谱柱就不行了啊之类的。

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  • zhaohua8011

    第5楼2011/11/10

    可能柱内残留了,若这样最好加上预柱!

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  • 菜头

    第6楼2011/11/10

    有的化合物随便什么破柱子都能出很好的峰的,有的化合物很挑柱子的。
    换根新柱子好了,旧柱子留着做其他的东西

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  • 5638stephen

    第7楼2011/11/10

    好好冲洗 一下看看··

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  • guocc007

    第8楼2011/11/10

    嗯,走空白没有峰

    dahua1981(dahua1981) 发表:走空白的时候也有峰吗
    应该不会

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  • guocc007

    第9楼2011/11/10

    呃,做了一年半实验,换了两根柱子了,再给老板要柱子估计要被狂批。不敢反冲啊,第一根柱子就是反冲后彻底报废的。

    luoxiandong(luoxiandong) 发表:买根新柱做“这种化合物”,留这柱子做“别的化合物”... :)
    反冲一下看会不会好点?

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  • guocc007

    第10楼2011/11/10

    也有可能啊。应当怎样冲呢?上异丙醇?

    1818(xyhdcm2002) 发表:应该是柱内残留了与化合物有反应的东西吧

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