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公司新买的氨基柱,第一次使用,出现大问题了,急求解决啊

液相色谱(LC)

  • 先用0.2的流速的异丙醇活化柱子,大约有4个小时,然后用1ml/min纯甲醇冲了1个小时的左右,用70%的甲醇水走了半个小时,换流动相(4.08g磷酸二氢钾,加5ml氨水,配置成1000ml,用磷酸调PH到3.53,乙青:缓冲盐=74:26的配置)平衡了半个小时,前几针的基线还一般,峰有点拖尾,从10针左右开始基线出现有规律的上下起伏,峰行像是坍塌了,不晓得怎么回事啊,听说这个柱子贵的很,而且也很娇贵。急求解答啊。
    注:脱气机坏了,没有使用脱气机,会不会是这样的原因呢
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  • 秦时明月

    第1楼2011/09/07

    脱气机坏了流动相就没脱气么?压力神马的是否正常,柱子不会那么娇贵吧。

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  • 7weian

    第2楼2011/09/07

    用的抽滤机抽气了的,1ml/min的流速的压力开始为52,后来是62bar了

    yelev1(yelev1) 发表:脱气机坏了流动相就没脱气么?压力神马的是否正常,柱子不会那么娇贵吧。

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  • 秦时明月

    第3楼2011/09/07

    你发个图上来看看啊,大家共同讨论一哈。是不是样品没过滤好,不会走几针柱子就坏了吧。

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  • 有水有渝

    第4楼2011/09/08

    应助达人

    如果压力上升肯定是有东西污染了色谱柱头了,重新过滤一下流动相,这个柱子贵不到哪去,样品是用流动相溶解的吗,处理干净了没有?

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  • 老多_小多

    第5楼2011/09/08

    感觉活化柱子就没处理好

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  • 耐士科技

    第6楼2011/09/08

    这种问题你直接找卖柱子的厂商就好了,他们有帮你解答并且柱子有问题也会帮你更换的

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  • zhaohua8011

    第7楼2011/09/08

    没有那么脆弱的,建议将流动相过滤或超声处理,平衡柱子再测定!

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  • 7weian

    第8楼2011/09/08

    是用的流动相溶解的,我不清楚这个处理干净是一个什么概念啊

    有水有渝(xky0230699) 发表:如果压力上升肯定是有东西污染了色谱柱头了,重新过滤一下流动相,这个柱子贵不到哪去,样品是用流动相溶解的吗,处理干净了没有?

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  • 7weian

    第9楼2011/09/08

    用60%的乙晴水 0.2ml/min的流速走了一个晚上了,一会用流动相多平衡点时间看看。

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:没有那么脆弱的,建议将流动相过滤或超声处理,平衡柱子再测定!

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  • 7weian

    第10楼2011/09/08

    第一张看起来像是流通池泄漏了样子,第三张图是最开始走得样品

    yelev1(yelev1) 发表:你发个图上来看看啊,大家共同讨论一哈。是不是样品没过滤好,不会走几针柱子就坏了吧。

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