fengxueyixiao
第3楼2011/11/16
原理:
试样经酸加热消化后,在盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钠或者硼氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。
试样处理:
称取试样2.0g,置于高型烧杯内,用少量水润湿试样,加15.0mL混合酸溶液(硝酸+高氯酸=4+1)及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜,次日于电热板上加热,必要时补加混合酸,当溶液变清亮无色并且高氯酸冒烟时,再继续加热至剩余体积2mL左右,切不可蒸干。冷却,再加2.5mL浓盐酸,加热近沸并保持10min,使Se六价转化为Se四价,(用水吹洗表面皿和杯壁,继续加热至高氯酸冒烟时),冷却,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为试样消化液。量取20mL试样消化液于50mL容量瓶中,加8mL浓盐酸,加2mL铁氰化钾溶液(200g/L),用水稀释至刻度,摇匀,待测。