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【第四届原创】关于定氮仪的一点小讨论

  • 初学者&九点虎
    2011/11/12
    • 私聊

定氮仪

  • 定氮仪在仪器当中算是操作相对简单的，说白了就是谁都能操作。我带过很多学生，一说定氮仪，都一副不屑一顾的样子，好像很瞧不起那个机器，很鄙视的样子。

    为何？我一直在思索这个问题。顺便介绍一些，我主要做食品检测，更直白点就是天天和牛奶打交道。所以我带的学生所测定的也是乳品，其样品比较单一，前处理相对比较简单，称样，加固定量的催化剂，加固定毫升数的酸，固定的温度和时间前处理，上仪器测定，出报告完事。说俗点就是熟练工种，用个小比喻就是照方抓药，很机械的操作。在整个过程中，没有一点思考，这也是为何导致我的学生如此鄙视定氮仪的一个原因吧。

    还有一个原因我觉得仪器自动化程度比较高，操作相对简单，容易上手，估计用不了半天，整个实验就学会了。以后按照这个模式操作一辈子不成问题。

    基于以上原因，好多初学的人都很鄙视定氮仪，虽然有时候学生不说，但我一看眼神就明白，这个这么简单，有什么可讲的呀。但往往越是简单的，越容易出问题。所以在这里，我还是要给大家废话几句，希望这几个小问题能引起大家的注意。

    俺只做过乳品，不妥之处请指出，及时更正。小文以乳品为例进行说明。

    1、 关于样品的称取

    之前我师傅教我的时候，给我说在称取样品的时候，最好不要粘在内壁上，这样会造成结果的偏低。师傅说的话铭记于心，当做金科玉律，一直按照这个步骤做的。师傅还说了，如果称取酸奶样品，因为酸奶比较稠，很容易粘在内壁上，在后面一个步骤加酸的时候，用硫酸给冲下去，要不造成结果的偏低。我都记下了。

    后来有一个样品，粘的太多了，用硫酸没冲干净。我想这样糟糕，测定结果偏低了咋办。于是我就多称了一个平行样。最后测定结果，你们猜怎么着？

    测定结果和没有粘的几乎一样，这说明什么问题？粘在内壁上对测定结果没有影响？为什么呢？按理说粘在内壁上，相当于所称取的样品质量减少，使测定结果偏高才对，为何一样呢？这不是打破了师傅的金科玉律了吗？

    后来故意粘了几个，去测定，结果和不粘的一样。于是就出现了和师傅教的不一样的地方，怎么办呢？

    后来我自己琢磨，在前处理的时候，我一直盯着粘着的管子看了将近一个小时，于是让我发现了新大陆。迷惑在我心中的问题一下子就解开了。

    具体是这个样子的，随着温度的身高，硫酸变成了蒸汽，向上流动，被粘在内壁上的样品捕获，相当于粘在内壁上的样品被硫酸蒸汽包围，其有机物的长链被打断，也慢慢的失去了粘性，滑向试管底部，少量的直接在半空中被消解。所以这样测定，结果就不会偏高也不会偏低了。

    其实，说这么多废话，不是要贬低我师傅而抬高我自己，没这个必要，一日为师终生为师，对我师傅还是一如既往的尊敬。

    说这么多废话，意思是想告诉大家几个方面的问题，一是别人教你的不一定全对，自己一定要在试验的过程中亲自去验证一下，这样自己才会加深印象，长此以往，才能取得不断的进步，而不是原地踏步，机械操作；二是在试验的过程中，一定要仔细观察，别想当然，也别马马虎虎，大大咧咧的，遇到问题自己去想，去分析，去解决；三是别小看这个定氮仪，做会容易做好难啊，还是踏实认真点吧。

    （未完，待续）
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  • tangtang

    第1楼2011/11/12

    固体粉末用滤纸包好，也是这个用意，避免粘在壁上。

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  • 智慧的弟弟

    第2楼2011/11/13

    期待完结！

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  • abcdefghijkl123

    第3楼2011/11/13

    这个在消化的过程中，会不断的回流往下冲的啊，我们是在消化管的上方加个小漏斗的，让硫酸产生的SO3烟雾不断的回流，将壁上的粘附的样冲下的。。。。。

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  • yangruihong1001

    第4楼2011/11/14

    实验 试验 只有试了才知道是不是那么回事

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  • 初学者&九点虎

    第5楼2011/11/20

    不是有专门的回流的盖子吗？

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  • 穿越时空

    第6楼2011/12/06

    为什么不写完它呢？

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  • luoqinliang

    第7楼2011/12/12

    有志者事竟成，
    专研必有所收获。

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  • sunjun0620

    第8楼2011/12/12

    试验就是从细微之处发现问题，才能不断提高。

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  • luoqinliang

    第9楼2011/12/12

    回流管坏了吧，用漏斗将就！？

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  • yangwenhu1127

    第10楼2011/12/26

    呵呵，有点意思

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