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[第四届原创]豆制品中非法添加物甲醛的检测

abcdefghijkl123

2011/11/13

食品安全/营养与健康

豆制品中非法添加物甲醛的检测

非法添加物在食品上的应用一直被国家列入严厉打击的范畴中，甲醛的检测就是其中之一。甲醛在豆制品的生产中主要是起到增加蛋白凝固性，提高产量，改善口感及防腐的作用，但甲醛对人体的危害是极大的，可致癌。

食品中甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法，变色酸法，气相色谱法，甲醛与2，4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法，离子色谱法等。间苯三酚法大多数是用于定性检测。本文主要讲述的是运用间苯三酚比色定量法对豆制品中非法添加物甲醛进行检测，该法所涉及的的仪器，试剂，操作程序与上述所提及的方法相比，具有仪器、试剂低廉；操作简单、快捷；干扰少、选择性好的特点，具有一定的实际意义。

定性方法：取一定时（约5克）粉碎好的豆制品，加入100mL水，煮沸，趁热将浸提液倾于比色板中，加入1%间苯三酚（用12%KOH配制），颜色变为桔红色为阳性。

间苯三酚显色分光光度法测定豆制品中甲醛含量的定量试验方法如下：

仪器：岛津UV7504紫外可见分光光度计
试剂：0.02moL/L间苯三酚；2moL/L氢氧化钠；0.02moL/L甲醛标准使用液；蒸馏水；10mL比色管数支

一. 试验步骤：

1. 波长的确定

向比色管中加入5mL间苯三酚液，1mL氢氧化钠液，3mL水，1mL甲醛标准使用液，1min后比色管内呈红色，取溶液在420～600nm范围内对吸光度进行扫描，结果见图1。

从图中可看出，，红色物质吸光度在470nm处有最大吸收，故选择470nm作定测定用的波长。

2. 显色稳定性研究及测定时间的选择

在三支比色管中，分别按表1加入试剂测各溶液的吸光度随时间变化的关系，见图2。从图2可看出，溶液中氢氧化钠溶液的浓度越高，显色和褪色反应速度越快，且能达到最大的吸光度值。折中考虑，选择氢氧化钠在反应液体系中的浓度为0.20moL.dm^-³，显色时间在1min左右对其吸光度进行测量。

表1 加入试剂的量

0#

1#

2#

3#

间苯三酚/mL

5.00

氢氧化钠/mL

0.25

1.00

2.00

水/mL

5.00

3.75

3.00

2.00

甲醛液/mL

1.00

氢氧化钠浓度/moL.dm^-3

0.05

0.20

0.40

3. 吸光度与甲醛浓度的线性方程

在6支比色管中按表2加入各试剂显色后，以0#为参比，测1#～5#管的吸光度，得其相关的线性关系图，见图3。

表2 吸光度与甲醛浓度的建立

0#
1#
2#
3#
4#
5#

间苯三酚/mL

5.00

氢氧化钠/mL

1.00

水/mL

4.00
3.80
3.60
3.40
3.20
3.00

甲醛液/mL

0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00

吸光度A

0.000
0.180
0.339
0.507
0.675
0.825

4. 与乙酰丙酮比色法相比，方法具有一致性

取几个代表性的豆制品样品,称取5g粉碎好的样品,加入100mL水,煮沸5分钟,定容至100mL.过滤,根据样品甲醛含量高低吸取一定量的滤液于10mL的比色管中,依上述所确定的方法进行吸光度的测定。与乙酰丙酮比色法（因为乙酰丙酮比色法是目前常用的测定食品中甲醛含量的方法之一）进行比对，其结果见表3,可见两方法没有显著差异。

表3 间苯三酚法与乙酰丙酮比色法对比结果

1#
2#
3#
4#
5#
6#

间苯三酚法/mg.kg^-1

50
未检出
80
45
58
未检出

乙酰丙酮法/mg.kg^-1

46
未检出
70
43
60
未检出

两者绝对差值/mg.kg^-1

4
/
10
2
-2
/

二. 讨论

1. 间苯三酚方法的选择性

糖类、醛类物质是通常食品中存在的物质，众所周知: 乙酰丙酮比色法是受到糖类、醛类物质的干扰的，故将小于20 mg.kg^-1的结果视为未检出。而取100倍样品甲醛量的葡萄糖液加入间苯三酚，在碱性条件下不显色,说明了此法的干扰少,方法选择性比乙酰丙酮比色法强。

2. 方法的稳定性

甲醛与间苯三酚反应过程中产生的红色物质为酚醛缩聚的中间产物，其红色会较快的褪去，如何使这中间物能较稳定在存在真的还需要深入地研究。而乙酰丙酮比色法所产生的黄色产物是比较稳定，我想这可能也是为什么乙酰丙酮比色法得到推广使用，而间苯三酚却没有得到推广使用的原因吧。

3. 方法的注意点

由于显色反应与碱浓度及时间关系较大，所以定量分析甲醛含量时，需要严格控制间苯三酚、氢氧化钠浓度，由于有色物桔红色会褪色,所以定量分析甲醛含量时,可使氢氧化钠保持在0.2moL/L，这样既可保证在一般的操作速度下,能读到吸光度值,又能使显色反应较灵敏.

4.与乙酰丙酮比色法相比优点

此法所用试剂种类少、较稳定，显色反应不需要加热.干扰少,选择性好.

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yuduoling

第1楼2011/11/13

原创里怎么也嵌上了链接啊，楼主有广告嫌疑

0

abcdefghijkl123

第2楼2011/11/13

我也不知道为什么啊，那要如何处理啊

0

AK-47(冲)

第3楼2011/11/13

yuduoling(yuduoling) 发表:原创里怎么也嵌上了链接啊，楼主有广告嫌疑

0

小鸟飞翔

第4楼2011/11/13

那些广告是发帖的时候，论坛自动添加的
yuduoling(yuduoling) 发表:原创里怎么也嵌上了链接啊，楼主有广告嫌疑

0

tangtang

第5楼2011/11/13

不错的探索。

0

快乐

第6楼2011/11/14

应助达人

如果干扰较少，是较好的方法。

0

薄荷草

第7楼2011/11/14

豆制品中如果加甲醛太可怕了……

0

otsleogo

第8楼2011/11/14

俺用的是液相色谱法。。和吊白块测定差不多了

0

symmacros

第9楼2011/11/14

应助达人

请问豆制品里甲醛的限量是多少？

0

abcdefghijkl123

第10楼2011/11/15

甲醛的指标为不得使用

0

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