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高氯酸非水滴定！现在不知道如何确定终点？？

  • kzhchg2006
    2011/11/16
    • 私聊

分析化学

  • 高氯酸非水滴定
    用高氯酸滴定液滴定有机碱，是一个叔胺，冰醋酸40ml作溶剂，不加醋酐突跃点非常小，消耗滴定液才0.140ml，冰醋酸+酸酐=35+5，一个突跃点，计算含量超出101.0%；冰醋酸+酸酐=30+10，两个突跃点，冰醋酸+酸酐=20+20，两个突跃点，冰醋酸+酸酐=10+30，两个突跃点，突跃电位几乎一样，计算出来含量依次减小。现在不知道如何确定终点，请较各位？还有为什么会有两个突跃点？
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    +关注 私聊

  • lilongfei14

    第1楼2011/11/23

    有没有标准物质，拿标准物质验证一下~看哪个更合适

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    +关注 私聊

  • 09092429

    第2楼2016/12/03

    不知道你是否有成熟的标准？
    1.不加醋酐：可以将你的高氯酸滴定液浓度降低，或者增大样品浓度试试看
    2.加醋酐：是为了控制水分吗？我之前有做过类似的，溶剂的比例还是要自己摸索的，拿标准物质验证。
    含量依次减小应该是跟醋酐量不断增加有关，醋酐增加会导致结果偏低（原因为什么时间久了不太记得）
    3.最好能写出你的操作步骤，方便找问题

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