实训一 重量分析基本操作
(一)溶解样品
(二)沉淀
(三)过滤和洗涤
表5-1 国产定量滤纸的灰分质量
直径/cm | 7 | 9 | 11 | 12.5 |
灰分 / (g/张) | 3.5×10-5 | 5.5×10-5 | 8.5×10-5 | 1.0 ×10-4 |
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表5-2 国产定量滤纸的类型
类型 | 滤纸盒上色带标志 | 滤速/(s/100 mL) | 适用范围 |
快速 | 蓝色 | 60~100 | 无定形沉淀,如Fe(OH)3 |
中速 | 白色 | 100~160 | 中等粒度沉淀,如MgNH4PO4 |
慢速 | 红色 | 160~200 | 细粒状沉淀,如BaSO4、CaC2O4·2H2O |
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做好水柱的漏斗应放在漏斗架上,下面用一个洁净的烧杯承接滤液,滤液可用做其它组分的测定。滤液有时是不需要的,但考虑到过滤过程中,可能有沉淀渗滤,或滤纸意外破裂,需要重滤,所以要用洗净的烧杯来承接滤液。为了防止滤液外溅,一般都将漏斗颈出口斜口长的一侧贴紧烧杯内壁。漏斗位置的高低,以过滤过程中漏斗颈的出口不接触滤液为度。
(5)倾泻法过滤和初步洗涤
首先要强调,过滤和洗涤一定要一次完成,因此必须事先计划好时间,不能间断,特别是过滤胶状沉淀。
过滤一般分3个阶段进行:第一阶段采用倾泻法把尽可能多的清液先过滤过去,并将烧杯中的沉淀作初步洗涤;第二阶段把沉淀转移到漏斗上;第三阶段清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。
过滤时,为了避免沉淀堵塞滤纸的空隙,影响过滤速度,一般多采用倾泻法过滤,即倾斜静置烧杯,待沉淀下降后,先将上层清液倾入漏斗中,而不是一开始过滤就将沉淀和溶液搅混后过滤。
过滤操作如图5-3所示,将烧杯移到漏斗上方,轻轻提取玻璃棒,将玻璃棒下端轻碰一下烧杯壁使悬挂的液滴流回烧杯中,将烧杯嘴与玻璃棒贴紧,玻璃棒直立,下端接近三层滤纸的一边,慢慢倾斜烧杯,使上层清液沿玻璃棒流入漏斗中, 漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3。或使液面离滤纸上边 缘约5mm,以免少量沉淀因毛细管作用越过滤纸上缘,造成损失。
图5-3 倾泻法过滤
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(6)沉淀的转移
沉淀用倾泻法洗涤后,在盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液,搅拌混合,全部倾入漏斗中。如此重复2~3次,然后将玻璃棒横放在烧杯口上,玻璃棒下端比烧杯口长出2~3cm,左手食指按住玻璃棒,大拇指在前,其余手指在后,拿起烧杯,放在漏斗上方, 倾斜烧杯使玻璃棒仍指向三层滤纸的一边,用洗瓶冲洗烧杯壁上附着的沉淀,使之全部转移入漏斗中,如图5-4所示。最后用保存的小块滤纸擦拭玻璃棒,再放入烧杯中,用玻璃棒压住滤纸进行擦拭。擦拭后的滤纸块,用玻璃棒拨人漏斗中,用洗涤液再冲洗烧杯将残存的沉淀全部转入漏斗中。有时也可用淀帚如图5-5所示,擦洗烧杯上的沉淀,然后洗净淀帚。淀帚一般可自制,剪一段乳胶管,一端套在玻璃棒上,另一端用橡胶胶水粘合,用夹子夹扁晾干即成
(7)洗涤
沉淀全部转移到滤纸上后,再在滤纸上进行最后的洗涤。这时要用洗瓶由滤纸边缘稍下一些地方螺旋形向下移动冲洗沉淀如图5-6所示。这样可使沉淀集中到滤纸锥体的底部,不可将洗涤液直接冲到滤纸中央沉淀上,以免沉淀外溅。
采用“少量多次”的方法洗涤沉淀,即每次加少量洗涤液,洗后尽量沥干,再加第二次洗涤液,这样可提高洗涤效率。洗涤次数一般都有规定,例如洗涤8~10次,或规定洗至流出液无Clˉ为止等等。如果要求洗至无Clˉ为止,则洗几次以后,用小试管或小表皿接取少量滤液,用硝酸酸化的AgNO3溶液检查滤液中是否还有Clˉ,若无白色浑浊,即可认为已洗涤完毕,否则需进一步洗涤。
2.用微孔玻璃坩埚(漏斗)过滤
有些沉淀不能与滤纸一起灼烧,因其易被还原,如AgCl沉淀。有些沉淀不需灼烧,只需烘干即可称量,如丁二肟镍沉淀,磷铝酸喹琳沉淀等,但也不能用滤纸过滤,因为滤纸烘干后,重量改变很多,在这种情况下,应该用微孔玻璃坩埚(或微孔玻璃漏斗)过滤,如图5-7所示。
这种滤器的滤板是用玻璃粉末在高温熔结而成的。
这类滤器的分级和牌号见表5-3。
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微孔玻璃坩埚 微孔玻璃漏斗
图5-7微孔玻璃坩埚和漏斗
表5-3 滤器的分级和牌号①
牌号 | 孔径分级/μm | 牌号 | 孔径分级/μm | ||
> | ≤ | > | ≤ | ||
Pl.6 | — | 1,6 | P40 | 16 | 40 |
P4 | 1.6 | 4 | Pl00 | 40 | 100 |
Pl0 | 4 | 10 | Pl60 | 100 | 160 |
Pl6 | 10 | 16 | P250 | 160 | 250 |
表5-4 滤器的旧牌号及孔径范围
旧牌号 | G1 | G2 | G3 | G4 | G5 | G6 |
滤板孔径/μm | 80~120 | 40~80 | 15~40 | 5~15 | 2~5 | <2 |
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备用。过滤时,所用装置和上述洗涤时装置相同,在开动水流泵抽滤下,用倾泻法进行过滤,其操作与上述用滤纸过滤相同,不同之处是在抽滤下进行。
(四)干燥和灼烧
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将滤纸包装进已质量恒定的坩埚内,使滤纸层较多的一边向上,可使滤纸灰化较易。按图5-10所示,斜坩埚于泥三角上,盖上坩埚盖,然后如图5-11所示,将滤纸烘干并炭化,在此过程中必须防止滤纸着火,否则会使沉淀飞散而损失。若已着火,应立刻移开煤气灯,并将坩埚盖盖上,让火焰自熄。
当滤纸炭化后,可逐渐提高温度,并随时用坩埚钳转动坩埚,把坩埚内壁上的黑炭完全烧去,将炭烧成CO2而除去的过程叫灰化。待滤纸灰化后,将坩埚垂直地放在泥三角上,盖上坩埚盖(留一小孔隙),于指定温度下灼烧沉淀,或者将坩埚放在高温电炉中灼烧。一般第一次灼烧时间为30~45min,第二次灼烧15~20min。每次灼烧完毕从炉内取出后,都需要在空气中稍冷,再移入干燥器中。沉淀冷却到室温后称量,然后再灼烧、冷却、称量,直至质量恒定。
微孔玻璃坩埚(或漏斗)只需烘干即可称量,一般将微孔玻璃坩埚(或漏斗)连同沉淀放在表面皿上,然后放人烘箱中,根据沉淀性质确定烘干温度。一般第一次烘干时间要长些,约2h,第二次烘干时间可短些,约45min到1h,根据沉淀的性质具体处理。沉淀烘干后,取出坩埚(或漏斗),置干燥器中冷却至室温后称量。反复烘干、称量,直至质量恒定为止。
3.干燥器的使用方法
干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿,常用以保存坩埚、称量瓶、试样等物。它的磨口边缘涂一薄层凡士林,使之能与盖子密合,如图5-12所示。
干燥器底部盛放干燥剂,最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙,其上搁置洁净的带孔瓷板。坩埚等即可放在瓷板孔内。
干燥剂吸收水分的能力都是有一定限度的。例如硅胶,20℃时,被其干燥过的1L空气中残留水分为6×10-3mg;无水氯化钙,25℃时,被其干燥过的1L空气中残留水分小于0.36mg。因此,干燥器中的空气并不是绝对干燥的,只是湿度较低而已。
使用干燥器时应注意下列事项:
①干燥剂不可放得太多,以免沾污坩埚底部。
②搬移干燥器时,要用双手拿着,用大拇指紧紧按住盖子,如图5-13所示。
③打开干燥器时,不能往上掀盖,应用左手按住干燥器,右手小心地把盖子稍微推开,等冷空气徐徐进入后,才能完全推开,盖子必须仰放在桌子上。
④不可将太热的物体放入干燥器中。
⑤有时较热的物体放入干燥器中后,空气受热膨胀会把盖子顶起来,为了防止盖子被打翻,应当用手按住,不时把盖子稍微推开(不到1s),以放出热空气。
⑥灼烧或烘干后的坩埚和沉淀,在干燥器内不宜放置过久,否则会因吸收一些水分而使质量略有增加。
⑦变色硅胶干燥时为蓝色(含无水Co2+色),受潮后变粉红色(水合Co2+色)。可以在120℃烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用,直至破碎不能用为止。
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实训二 沉淀重量法测定硫酸钠的含量
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热退去,置于干燥器中,冷却30min后称量。再重复灼烧20min,冷却,取出,称量,直至恒重。
取平行操作3份的数据,根据BaSO4重量计算Na2SO4的百分含量。
五、实验结果
1. 数据记录
| Ⅰ | Ⅱ | Ⅲ |
空坩埚重W0(g) | 第1次 第2次 第3次 | ||
称量瓶+样品重(g) 称量瓶重(g) | |||
样品重S(g) | |||
灼烧后恒重(坩埚+BaSO4)W(g) | 第1次 第2次 第3次 | ||
BaSO4重(g) W-W0 |
| ||
Na2SO4含量(%) |
| ||
平均含量(%) | |||
相对平均偏差(%) |
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实训三 直接干燥法测定淀粉中水分含量
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