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关于微波消解汞回收试验问题

  • 秋月芙蓉
    2011/11/18
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 以下是一位版友遇到的问题

    操作步骤如下:
    向9个溶样杯分别加入10 ng的汞标准溶液和硝酸,微波消解,冷却到60度开罐,电加热板100度赶酸5-10分钟。用冷原子吸收测汞,回收率有80%,70%,30%和20%的,消解过程未发现漏气,安全膜都完整。

    你认为原因出在哪里呢?欢迎大家一起参与讨论,谢谢。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/11/18

    同一批样品,同样的微波消解条件,结果会相差如此之大?
    样品转移不知有否带来不同程度的损失

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  • ldgfive

    第2楼2011/11/18

    应助工程师

    估计是样品损失了

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2011/11/18

    实际上该版友消化的是标准溶液?
    微波根本没起消化样品的作用,仅仅是做标液的冲洗和转移了

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  • dahua1981

    第4楼2011/11/18

    应助达人

    同样的操作过程差别这么大吗

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  • 千里一盏灯

    第5楼2011/11/18

    安全防爆膜没破,不代表就没有泄露。
    可以上微波消解前用天平称下重量。
    冷却后,再称下重量。
    搞不好就是慢泄露损失了。

    再有就是升温程序改下
    反正都是标准溶液,不需要消解。
    最高温度设到100度。
    然后按照同样的步骤再测回收率。
    如果回收率都合格,可以证明转移,赶酸无问题。问题就是有泄露
    如果还是同样是80% 60% 20%
    那就是转移中出问题了

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  • coffee8

    第6楼2011/11/18

    汞很容易损失,对回收率影响比较大

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  • yuying8091

    第7楼2011/11/18

    问题出自1)电加热板100度赶酸5-10分钟,我们不赶酸直接定容上机;2)聚四氟乙烯对汞有吸附作用

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  • sandhuang

    第8楼2011/11/18

    为什么对标液进行消化呢,奇怪

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  • 马踏飞燕

    第9楼2011/11/18

    应助达人

    我给发帖子的短信回复了,唯一的可能就是赶酸的时候没盖盖子,然后没注意就赶的液体干了,稀释后出现的问题,不然同一批出这么个问题一般不可能啊,毕竟汞的沸点也360多度呢,汞离子在液体中100度赶酸也不至于出这个问题的。

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  • 老兵

    第10楼2011/11/18

    应助达人

    电加热板100度赶酸5-10分钟,这么高的温度,又是敞口,不把汞赶跑才怪!
    看看下面这个方法的微波消解,不需要赶酸啊!

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