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新柱MXT-1为何性能很差？

princefield

2011/11/18

气质联用（GCMS）

各位大侠们，本人实验室有一根未使用过的MXT-1色谱柱，规格是15m x 0.25mm x0.1um的，据估计它已在实验室存放了至少3年了，一直没用过。小弟是用于分析PBB/PBDE的，现在正在使用的MXT柱（后面简称旧柱）性能已快不行了，发现了前面说的那根未使用过的MXT-1色谱柱（后面简称新柱），就老化了新柱两次，每次老化一晚上，然后又用甲苯进校冲洗了至少有20针，结果用新柱打PBB/PBDE，其性能还不如旧柱，而且打干净的甲苯时会有很多硅氧烷峰流出。

请大侠们分析下这根新柱是不是完蛋了？还是老化不够吗？有什么好建议，谢谢各位的宝贵意见！

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descender

第1楼2011/11/18

你怎么确定甲苯是干净的？
没有经过样品瓶、洗针瓶隔垫？

0

symmacros

第2楼2011/11/18

应助达人

请问是怎样老化的？

0

砂锅粥

第3楼2011/11/18

应助达人

如果是新柱子应该不至于质量问题这么严重，估计老化步骤出了问题，楼主看看柱子最高使用温度，还有就是您老化时是怎么老化的？
princefield(princefield) 发表:各位大侠们，本人实验室有一根未使用过的MXT-1色谱柱，规格是15m x 0.25mm x0.1um的，据估计它已在实验室存放了至少3年了，一直没用过。小弟是用于分析PBB/PBDE的，现在正在使用的MXT柱（后面简称旧柱）性能已快不行了，发现了前面说的那根未使用过的MXT-1色谱柱（后面简称新柱），就老化了新柱两次，每次老化一晚上，然后又用甲苯进校冲洗了至少有20针，结果用新柱打PBB/PBDE，其性能还不如旧柱，而且打干净的甲苯时会有很多硅氧烷峰流出。

请大侠们分析下这根新柱是不是完蛋了？还是老化不够吗？有什么好建议，谢谢各位的宝贵意见！

0

princefield

第4楼2011/11/18

用同一瓶甲苯，旧柱打SCAN基线很平稳，而新柱则很多硅氧烷峰。
descender(descender) 发表:你怎么确定甲苯是干净的？
没有经过样品瓶、洗针瓶隔垫？

0

princefield

第5楼2011/11/18

老化没问题的，柱子最高温度限是400度，保险温度是360度，而我老化的最高温度才340度，老化过程都有通载气的。
czcht(czcht) 发表:如果是新柱子应该不至于质量问题这么严重，估计老化步骤出了问题，楼主看看柱子最高使用温度，还有就是您老化时是怎么老化的？

0

learner1999

第6楼2011/11/18

应助达人

为何要用甲苯冲洗二十次呢？

0

砂锅粥

第7楼2011/11/18

应助达人

建议楼主进一针仪器空白试试，不进甲苯，排除溶剂带入干扰。
princefield(princefield) 发表:老化没问题的，柱子最高温度限是400度，保险温度是360度，而我老化的最高温度才340度，老化过程都有通载气的。

0

symmacros

第8楼2011/11/18

应助达人

能不能上张图呢？看看？

0

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