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测试过程寻峰对结果有没有影响?另外室温的影响到底有多大?(大家讨论下背景为什么会显著升高)

ICP光谱

  • 周三测样过程中,做了一半时,感觉Cu的数据偏低,担心峰又偏移了,于是重新寻了一下峰,重测了一个样,发现差别并不大,然后就继续做下去,等做完了所有的样品,重测了第一个样,发现数据已经完全不能采信了,本来100多ng/ml的
    Cu测下来只有20多,其它元素也是两倍三倍的关系,是因为温度没控制的原因吗?


    另外,寻峰的作用我想是定位,再下来的测量就只测这个点的了,每次显示的offset应该是指寻到的峰位置和理论值之间的差距吧?由于显示速度问题,有时offset值会看不见,软件是只要在差不多位置找到峰就能通过,对这个offset值没有要求,我想这个offset应该是越低越好吧,一般情况下只显示两位数时我认为算通过,达到三位数我就再寻一次.有没有这样做的必要呢?
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  • LiveBandit

    第1楼2006/03/17

    应该是雾化效率的事.明显的可以看到刚开始时标准的强度与测到最后时的强度差的很多.
    建议在每测二十个样品之后以去离子水清洗三分钟,如果强度降得很厉害可以用1%HF的溶液清洗几十秒(要慎用).

    如果在测试过程中寻峰定会对结果产生影响:会使谱线的X.00*(如Cu324.795)产生变化,从而使计数点的位置也发会变化而影响结果.

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  • creek

    第2楼2006/03/17

    不过结果好象是有高有低的
    As    Cd    Cr    Cu    Hg    Pb
    107.573     1.249     12.089     112.940     12.026     19.427
    219.288     0.844     3.807     26.113     27.773     25.004
    Cu用的是一点法,感觉差异就太大了,Hg用的是平均值法,其它都是五点取最大值,单位均为ng/ml

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  • LiveBandit

    第3楼2006/03/17

    从数据看出的问题:
    Uv区:Hg.As波长小200nm是属于真空紫外区的.而这个区的结果也是呈上升趁势的.Pb的最灵敏线应为2203吧?也是属于紫外区的.

    Vis区:Cd2283线较灵敏且处于ICP中Uv与Vis的分区段;Cu3247、Cr2677;此区段的结果呈下降的趋势.

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  • creek

    第4楼2006/03/20

    怎么没人关注啊,两天休息我想了一下,看会不会是因为背景值的变化.
    我看了一下,背景值最后做的和最前做的相差非常大,背景值是越做越高,其中Cu从27470增到了103412.是什么原因引起这么大的变化呢?

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  • creek

    第5楼2006/03/20

    弄明白了,还是恒温不够,老师说要恒温4小时以上,那天我来不及,恒温1.5个小时后就开始测了.

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  • creek

    第6楼2006/03/21

    大家分析一下还有什么其它原因,经排除不是恒温不够的原因.

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  • creek

    第7楼2006/03/23

    我看了一下,背景是持续升高的,Cu每做一个样就抬高5000的样子,非常均匀.

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  • 霸波儿奔

    第8楼2006/03/23

    JY的仪器比较稳定,当天寻过峰后应该不会偏移太大,有时侯一个星期都不用再寻峰的.相信也不是恒温不够的原因,我以前用JY的机子,即开即用都可以,恒温不好不太可能影响这么大.你看看背景在升高的同时峰高是否也在升高,就是说峰高掉背景是同步变化的?副高压的变化是会导致背景和峰高都发生变化的.
    感觉你的机子也是老出问题啊!

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  • creek

    第9楼2006/03/23

    是同步升高,就是比例不一样,然后一减就变低了,我也没老出问题啊,不过这次比较奇怪而已.我查看过以前的数据,没有这样往上升的.

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  • creek

    第10楼2006/04/05

    我把所有该清洗的都清洗了,测的样品液也统统离心,每做15个样品就清洗一次,看来还是管用的,整个过程没发生意外。
    在这里经常听大家说炬管烧坏了,我发现炬管烧毛也没有问题啊,难道能整个烧变形。

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