ICP光谱
LiveBandit
第1楼2006/03/17
应该是雾化效率的事.明显的可以看到刚开始时标准的强度与测到最后时的强度差的很多.建议在每测二十个样品之后以去离子水清洗三分钟,如果强度降得很厉害可以用1%HF的溶液清洗几十秒(要慎用).如果在测试过程中寻峰定会对结果产生影响:会使谱线的X.00*(如Cu324.795)产生变化,从而使计数点的位置也发会变化而影响结果.
creek
第2楼2006/03/17
不过结果好象是有高有低的As Cd Cr Cu Hg Pb107.573 1.249 12.089 112.940 12.026 19.427 219.288 0.844 3.807 26.113 27.773 25.004 Cu用的是一点法,感觉差异就太大了,Hg用的是平均值法,其它都是五点取最大值,单位均为ng/ml
第3楼2006/03/17
从数据看出的问题:Uv区:Hg.As波长小200nm是属于真空紫外区的.而这个区的结果也是呈上升趁势的.Pb的最灵敏线应为2203吧?也是属于紫外区的.Vis区:Cd2283线较灵敏且处于ICP中Uv与Vis的分区段;Cu3247、Cr2677;此区段的结果呈下降的趋势.
第4楼2006/03/20
怎么没人关注啊,两天休息我想了一下,看会不会是因为背景值的变化.我看了一下,背景值最后做的和最前做的相差非常大,背景值是越做越高,其中Cu从27470增到了103412.是什么原因引起这么大的变化呢?
第5楼2006/03/20
弄明白了,还是恒温不够,老师说要恒温4小时以上,那天我来不及,恒温1.5个小时后就开始测了.
第6楼2006/03/21
大家分析一下还有什么其它原因,经排除不是恒温不够的原因.
第7楼2006/03/23
我看了一下,背景是持续升高的,Cu每做一个样就抬高5000的样子,非常均匀.
霸波儿奔
第8楼2006/03/23
JY的仪器比较稳定,当天寻过峰后应该不会偏移太大,有时侯一个星期都不用再寻峰的.相信也不是恒温不够的原因,我以前用JY的机子,即开即用都可以,恒温不好不太可能影响这么大.你看看背景在升高的同时峰高是否也在升高,就是说峰高掉背景是同步变化的?副高压的变化是会导致背景和峰高都发生变化的.感觉你的机子也是老出问题啊!
第9楼2006/03/23
是同步升高,就是比例不一样,然后一减就变低了,我也没老出问题啊,不过这次比较奇怪而已.我查看过以前的数据,没有这样往上升的.
第10楼2006/04/05
我把所有该清洗的都清洗了,测的样品液也统统离心,每做15个样品就清洗一次,看来还是管用的,整个过程没发生意外。在这里经常听大家说炬管烧坏了,我发现炬管烧毛也没有问题啊,难道能整个烧变形。
品牌合作伙伴
执行举报