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挥发性物质的标准曲线问题

气相色谱(GC)

  • 我在做风味物质缓释的研究,采用顶空分析的方法来测定释放量。因为需要定量,所以就要做标准曲线。一般情况下,做标准曲线时的GC方法应该与分析样品时的方法一致,但对于挥发性样品,由于存在气液分配的问题,虽然加入的标准物浓度是已知的,但顶空中挥发量却是未知的,所以不能用顶空的方法来做标准曲线。有人建议我用液体进样的方法来制备标准曲线(把不同浓度的标准物溶解在一定溶剂中,然后吸取液体样品来进样),然后用这标准曲线近似的来定量顶空分析结果。

    听听大家的意见,这样做是否可行,对结果的准确性影响大吗
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  • symmacros

    第1楼2011/11/30

    应助达人

    只能在相同条件下,最好采用相同基质,来测定顶空标准曲线。不能液体进样来做标线。

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  • 阿宝

    第2楼2011/11/30

    做曲线的方法和检测方法要一致,如果不一致了,结果可信吗?
    另外,关于顶空中挥发量未知的问题也不存在,因为在一定的温度和压力下,顶空瓶内气液达到平衡时,顶空中挥发量和加入浓度是有比例关系的,如果没有比例关系的,顶空如何定量?

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  • fermoy

    第3楼2011/11/30

    这个问题我知道,理论上是可以根据分配系数求出顶空样品量的。但在实际过程中分配系数的确定,不是那么容易就可以获得的,而且得严格的控温,控压,还有选择不同的溶剂,分配系数差异也很大。

    不过还是谢谢你的回复。

    阿宝(lpr20) 发表:做曲线的方法和检测方法要一致,如果不一致了,结果可信吗?
    另外,关于顶空中挥发量未知的问题也不存在,因为在一定的温度和压力下,顶空瓶内气液达到平衡时,顶空中挥发量和加入浓度是有比例关系的,如果没有比例关系的,顶空如何定量?

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  • qqqid

    第4楼2011/12/01

    顶空法不需要计算液上气体中的样品含量。

    楼主误解了顶空法,还是认真看一下顶空法的原理再说。

    fermoy(fermoy) 发表:这个问题我知道,理论上是可以根据分配系数求出顶空样品量的。但在实际过程中分配系数的确定,不是那么容易就可以获得的,而且得严格的控温,控压,还有选择不同的溶剂,分配系数差异也很大。

    不过还是谢谢你的回复。

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  • fermoy

    第5楼2011/12/01

    没太明白您的意思,也许我对这个方法理解有偏差。
    我主要想定量分析样品基质上方挥发物的浓度,希望听听您的建议。我现在纠结在标准曲线到底用什么方法来做,是采用直接进样还是顶空进样。或者还有其他更好的方法?

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  • qqqid

    第6楼2011/12/01

    刚刚才反应过来,您这个做法不是顶空法,虽然很象顶空法。

    您这个测定最好用气体标准品做标准曲线,就是配一系列标准气。

    也可以用某种溶剂吸收挥发物,配标准溶液做标准曲线,但是操作和计算要麻烦一些。

    fermoy(fermoy) 发表:没太明白您的意思,也许我对这个方法理解有偏差。
    我主要想定量分析样品基质上方挥发物的浓度,希望听听您的建议。我现在纠结在标准曲线到底用什么方法来做,是采用直接进样还是顶空进样。或者还有其他更好的方法?

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  • 八毛的老公

    第7楼2011/12/01

    各位晚上还这么拼命工作啊,我和阿宝的看法一致,
    楼主为什么不实际试试呢?!
    实践是检验真理的唯一手段!

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  • 安平

    第8楼2011/12/04

    应助达人

    采用标准加入法可能会好一点。基质是相同的。

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