仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

【资料】－GC六通阀气体进样技术与技巧

  • 我在故我思
    2006/07/16
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。

    常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。

    1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；

    2．由于阀的气密性差异很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性;

    3．定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时，塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升；

    4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时，最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；

    5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a)把阀放入色谱柱箱；b)单独控温加热;

    6．样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作; b)避免高沸点杂质对阀的污染;

    7．取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能：a)管材本身不纯净; b)各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。

    8．取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等；

    9．定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可；

    10．冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择；

    11．进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？
    要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响；

    12．如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物（如：三氯甲烷）做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。

    来源：北京北分天普仪器技术有限公司
相关话题
    +关注 私聊

  • paraffin

    第1楼2006/07/16

    不错，进样压力控制是个问题

0
    +关注 私聊

  • Freedom

    第3楼2006/07/18

    看了你的资料，我下次再去改装别人的色谱就更有把握了
    谢谢·

0
    +关注 私聊

  • cheery7

    第4楼2006/07/18

    哈哈，说的有道理哦

0
0
    +关注 私聊

  • 发哥

    第8楼2006/09/08

    这位兄弟经常有杰作！谢谢！

    下载资料网址: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a

0
    +关注 私聊

  • yoreil

    第9楼2006/10/24

    我用六通阀进样的重现性很差,各个组分的量变化没有规律，一些组分含量变大，一些变小（单从面积来看），基本上都在5%以上。检查了气路各个连接处都没有漏气的情况
    仪器配置是气动六通阀自动进样，fid检测器，测定液化气中C4，载气N2，2ml/min，分流比80：1

    这是什么原因呢？

0
    +关注 私聊

  • 芝秋一叶

    第12楼2007/01/18

    做人要厚道 下了就要回帖

0
    +关注 私聊

  • young2925

    第13楼2007/01/18

    我们单位也有做液化气中C4烃类的机子,也是六通阀自动进样,FID检测器,氧化铝毛细管柱,载气N2也是2ml/min,分流比不过是40:1,我们实验过,用钢瓶进样重复性也不好,不过没5%以上那么夸张,但是用球胆进样时,重复性就比较好.

    yoreil 发表:我用六通阀进样的重现性很差,各个组分的量变化没有规律，一些组分含量变大，一些变小（单从面积来看），基本上都在5%以上。检查了气路各个连接处都没有漏气的情况
    仪器配置是气动六通阀自动进样，fid检测器，测定液化气中C4，载气N2，2ml/min，分流比80：1

    这是什么原因呢？

0
    +关注 私聊

  • 春天的桃子

    第14楼2008/07/12

    谢谢搂主，

0
    +关注 私聊

  • lch0406

    第15楼2008/07/13

    我是用 valco的 六通閥,效果還不錯

0
查看更多
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地 打工人的梦想

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...