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【图文实验】工厂车间的TLC日记

薄层色谱(TLC)

  • 目的:鉴别日常生产反应,按SOP操作后反应液中的原料痕量或者几乎消失,生成的中间体点显色明显,并且杂质不应超出三个。
    紫外灯波长:254nm
    展开剂:正己烷:乙酸乙酯=1:3(尽量现配现用)
    样品:胺化反应液

    1、准备工作

    紫外灯一台


    白大口瓶(250ml的瓶子,一块25*8的硅胶板放进去正好)


    展开剂(用于将配置好的展开剂存放的容器,,SOP中规定有效期为15天,不过还是现配现用的好)


    毛细管(下图是0.3mm的,个人感觉还是0.5mm的用着顺手)
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  • It`s me

    第1楼2011/12/01

    硅胶板(存放在棕色的干燥器内,下面放有变色硅胶,SOP要求;其实如果经常使用TLC的话,个人感觉硅胶板不需要干燥的,本身就密封好了吗,是吧)


    还有必不可少的试剂(今天要用到的就乙酸乙酯和正己烷了)


    其他小工具

    还有胶头滴管


    至此,所有TLC准备工作及其工具准备齐全。

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  • It`s me

    第2楼2011/12/01

    2、开始点板

    用取样管取来反应液,这批反应颜色还是不错的,反应应该还是不错的


    用胶头滴管取稀释剂

    稀释样品(如果不稀释,浓度会太高点出来拖尾会比较严重,一般加稀释剂2~3滴即可)


    用毛细管取样(点样的浓度如果没有把握的话可以依靠紫外灯来协助)

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  • It`s me

    第3楼2011/12/01

    将b点点上反应液点(一般情况下为1~2管(经针对本反应液经稀释后)
    ,a点点上原料对照样,c点为中间体对照样品点。

    放进装有展开剂的白大口瓶中,开始爬板吧,此处省去了吹干的叙述,当然这个还是很有必要的,否则会有干扰的。


    爬呀爬,爬呀爬。。。。。。(整个爬板耗时约3~5min)


    终于爬结束了

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  • It`s me

    第4楼2011/12/01

    吹干吹干,避免溶剂干扰


    在紫外灯下判断样品的情况。

    原料反应完全,中间体生成点显色点较浓且位置一致,无杂质点,OKOK,达到既定的标准

    后续还要处理下废弃的样品废液(环保要从人人做起)


    还有废弃的毛细管,可不能乱扔奥,集中收集后处理

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  • It`s me

    第5楼2011/12/01

    至此,所有工作完毕,收工。
    欢迎各位版友点评哈。

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  • 老多_小多

    第6楼2011/12/02

    楼主的原创是参加原创大赛的吧
    你们的薄层现在还经常使用吗

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  • 阿怪

    第7楼2011/12/02

    嗯,其实TLC还是应用的很多的,看楼主爬得点好像挺大的啊,有没有少量多次啊,嘿嘿

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  • It`s me

    第8楼2011/12/02

    是参加原创大赛的,但是没啥技术含量啊,俺就抱着重在参与的心态来得。
    工厂的车间几乎每天都在用TLC的。

    老多_小多(emoc98311) 发表:楼主的原创是参加原创大赛的吧
    你们的薄层现在还经常使用吗

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  • It`s me

    第9楼2011/12/02

    没有少量多次奥,一次展开完成的。

    阿怪(zz831024) 发表:嗯,其实TLC还是应用的很多的,看楼主爬得点好像挺大的啊,有没有少量多次啊,嘿嘿

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  • 诗诗思思

    第10楼2011/12/02

    感觉跟大学里搞研究的实验室。

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