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谈谈对检验方法的确认

【四季风】

2011/12/02

私聊

实验室管理/LIMS

谈谈对检验方法的确认

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。

<<实验室资质认定评审准则>> 5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在<>条款中也有相应的规定。实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：

1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。

2.标准方法发生了变化应重新确认。

3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。

一、检测方法的选择及使用要求

实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。

另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。

因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。

对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。

所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。

二、检测方法的验证及确认

当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。

方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。

标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一,或是其组合:

a.使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准;

b.与其他方法所得的结果进行比较;

c.实验室间比对;

d.对影响结果的因素作系统评审;

e.根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。

实验室应按照制定的相关工作程序选择上述方法进行验证，确认将要使用的检测方法是否满足要求，在确认方法确实可行后，方可投入使用。

对于方法确认试验来说主要有：变更后的标准确认和新方法的确认。在确认时应该做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性，如果需要时还应进行不确定度评估。应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。

1. 非标方法的确认

在<<实验室资质认定评审准则>> 5.3.5条款中规定：实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。非标准方法是指未经相应标准化组织批准的检测/校准方法。只有在尚无国家标准、行业标准、地方标准时，实验室方可自制非标检测方法，应经过确认:

a、从理论到实际对方法的理解；

b、使用标准物质或参考标准进行校准；

c、与不同方法所得的结果进行比较；

d、实验室间的比对试验；

e、结果不确定度评定。

必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的技术要求进行评审，这些值可包括：测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影响的稳健性和抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏度，可根据具体方法确定。当缺乏信息时，一些指标如：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳健度和交互灵敏度等的范围和不确定度，可以用简化方式给出。经过验证和确认后形成文件，方可依据该方法检测（限在特定委托方的检测），并应征得客户同意。实验室应使用适当的方法和程序进行所有检测工作及职责范围内的其他有关业务活动（包括样品的抽取、处置、传送和贮存、制备，测量不确定度的估算，检验数据的分析）；这些方法和程序应与所要求的准确度有关检验的标准规范一致。主要的目的要求是建立符合实际的检测流程图，通过流程图找出关键的要素。不同的检测对象应有不同的检测流程图。

2.变更后的标准确认

标准如果一旦变更，就要对照新旧标准的变化情况，对方法涉及的仪器设备、实验材料、环境条件的变化，以及技术人员的配备是否满足标准方法要求进行分析，将这些信息反馈给技术负责人，让技术负责人决策是否提供相关的资源来适应标准变更后的要求。当相关的资源配备后，实验室应通过做实验来验证能够正确运用变更后的标准方法。这个过程就是标准方法的确认。

标准变更的处置：

①. 对于只是标准的代号或年号变更，其检验方法、技术指标或参数没有变化的原已通过的认证项目，只需将标准名称和代号用文字说明统一汇总后，到许可部门办理标准变更手续,填写《计量认证检测标准变更备案审批表》，报实验室资质认定部门办理标准变更手续。

②. 对于不仅是“标准”年号发生变化，检验方法、技术指标或技术参数也随之提高，实验室必须配备新的相应仪器设备才能满足标准要求，或人员须经过培训才能操作仪器设备。属于检测性质发生变化，实验室应申请扩项(扩标准)评审，接受实验室资质认定部门组织的评审，经评审组现场确认后，由发证机关发放新的项目附表。

如果涉及标准方法换版时，应重新对检测方法进行验证及确认，验证及确认包括以下内容：

a、新旧标准的差异分析；

b、执行新标准所需人员的评价，必要时进行培训，经考核确认后授权上岗；

c、现有仪器设备适用性以及校准方法的评价，必要时补充相应仪器设备或重新校准；

d、环境条件的评审，必要时增添设施；

e、原始记录表格和报告格式的评审，必要时要进行修订。

对换版后的标准方法经上述各方面验证及确认后，条件均能满足要求，方可按照该标准方法实施投入检测使用。

3.新方法的确认

凡是未使用过的标准方法对实验室来说就意味着是新方法，对新方法也都应进行确认。检测方法确认的技术要求有如下方法:

①. 回收率试验

对于食品中的禁用物质，回收率应在方法的测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留量(MRL)的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一适合点进行三水平试验:对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标，选一适合点进行三水平试验。回收率的参考范围见表1。

②.校准曲线

应描述校准曲线的数学方程式以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个检测点(不包括空白)。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数(r )不应压于0.98，对于验证方法，相关系数(r )不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。

③. 精密度试验

对于食品中的禁用物质，精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三水平进行:对于需制定MRL的，精密度试验应在方法测定低限、常见限量指标、选一适合点三水平进行。重复测定次数至少为6次。实验室内部的变异系数参考范围见表2。

④.测定低限

方法的测定低限按下式计算:

C_L =3Sb/b

式中: CL一一方法的测定低限;

Sb一一空白值标准偏差(一般平行测定20次得到);
b一一方法校准曲线的斜率。

对于已制定MRL的物质，方法测定低限加上样品在MRL处的标准偏差的三倍，应超过MRL值。对于禁用物质，方法测定低限应尽可能低。

（也可采用标准加入试验法确定。）

⑤.准确度

重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测定含量（经回收率校正后），得出平均值与真值的偏差（变异系数）。指导范围见表3。

⑥.提取效率

提取效率可用以下方法进行试验:

a、用阳性的标准物质和水平测试的阳性样品进行试验；

b、阳性样品用桶—溶剂反复提取，观察被分析物的浓度变化；

c、用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。

三、标准的查新和受控使用

对实验室使用的标准，应定期进行清理和查新，实验室应确保使用的标准为最新有效版本。可通过网络查询在用标准的现行有效性，查新方式：

①向标准情报部门查询；

②订购权威机构出版的国家标准和计量技术法规目录；

③从期刊获取最新信息；

④应用互联网查询；

⑤参加技术交流会。

与实验室工作有关的标准、手册、指导书等都应现行有效并便于工作人员使用。对于现行有效的标准版本要受控发放，对于已作废的标准，要加盖作废标识并撤离实验场所，以免误用。

在标准文件查新、更新工作中，各相关部门要配合和协助质量管理部门跟踪查新、更新工作，质量管理部门要定期发放更新信息，并将查新内容汇总及做好保留查新、更新工作记录。

最好每月两次查新中国标准服务网：http://www.cssn.net.cn/

根据一部份坛友的要求，我把“谈谈对检验方法的确认”制作成Adobe 文档上传到资料库，需要下载的，请到以下网址下载：
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/199801.shtml

要收取一定的劳务费哟

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