两个内标元素的问题

你是在样品处理过程中加内标，还是在测试过程中用三通在线加标？

如果是前者，你加入内标时，是分两步加入内标：比如 先加In，后加Rh？
还是：已经配好了 Rh-In混合内标液，只用加一次。

如果是在线加标，三通的一头吸入待测溶液，另一头吸入5ppb Rh In内标液，两者吸入量之比是多少？假如是1:1吸入，那么经三通混合后，内标元素的实际浓度只有2.5ppb，信号不稳定。

用三通加的，In和Rn配的混标单放一个瓶子，浓度都是5ppb。
我开始用的是10ppb，重复性不是太好，热电的工程师叫我降低浓度，我就降了一半。

你没有真正理解内标的作用，先看公式：


(1) 雾化器实际进样量在短时间内发生波动，同一份溶液，第一次测试时每分钟进样0.85ml，第二次测试时每分钟进样1.1ml，那么势必造成 待测元素与内标元素的强度都不同。但【待测元素 除以 内标元素】 的比值基本保持不变。

(2) 某个样品基体复杂，对 待测元素、内标元素的强度都有抑制作用(基体效应很强烈)，但【待测元素 除以 内标元素】的比值基本保持不变。

(3) 你提到的百分数，是在线加标内标回收率而已。

(4) PE、Agilent的软件中，可以指定内标对应关系。比如Zr Nb用Rh作为内标，而Sn Sb用In做内标。



(5) 我估计你没有把仪器调稳定：1ppb In U调谐液的RSD 能调到1.5%以下为宜。
10ppb Rh-In混合内标的重复性测试都不好，你觉得5ppb 的信号能稳定？

谢谢 timstoICPMS的回答。
我实验室的仪器安装还不到一年，很多还不熟练。问题多多。
这个仪器稳定了还好做，不稳定真是没法下手，做了很多不一定有用。

应助达人

我们的内标液是0.1PPM的，在线加内标，看一看内标管的管径要比进样管小好多

昨天，我发现这个低质量数的元素（Li）的cps计数偏高，而高质量数的（U）cps计数明显偏低，这个怎么调节、纠正？
工程师以前说加大 extraction 的电压会对重元素的效率提升，我试了没有什么效果。