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【极限体验】实验嗷嗷忐忑，化合物咣咣争气（三）(12月份)

  • glucosides
    2011/12/05
    • 私聊

厂商论坛

  • 【发贴背景】
    实验嗷嗷顺利，新化合物咣咣出（一）
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3687561/
    实验嗷嗷凄惨，化合物咣咣不纯（二）
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111204/3689304/

    【实验过程】
    老一套成熟的方法，利用制备液相的方法对样品进行分离纯化，然后用分析液相对各流分进行分析，考察纯度。此次的样品，由于较为干净，采用的是“套打”的方法。

    感谢“冷冷的冰雨”版友搜集“套打”的资料，并跟大家进行讲解
    其实目的只有一个：节省时间
    链接：    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111206/3693207/

    【仪器试剂】
    水：重蒸水
    甲醇：    色谱纯，天津大茂
    液相：Waters 高效液相，Waters 996 DAD检测器，Waters Model 600 controller    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]

    【液相色谱条件】
    色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）
    流动相：保密
    流速：1.0ml/min
    检测波长：全波长扫描

    【实验内容】
    1. 总样（制备前）分析图谱，样品较为干净，所以大胆放心地用极限的柱子。
    下图，从紫外来看，这两个物质属于不同类型的化合物，此前也用凝胶分离过，结果失败。选择290nm或者240nm都只能显示一个单一峰形，这在制备的时候是不可行的（不可能另一个凭感觉吧）。


    最后选定波长为266nm，兼顾二者


    2. 制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相时的色谱图，说实话，做制备是很辛苦的。还是用图说话吧，看看我进了多少针（套打是每12min一针）


    来一张放大的图吧，上一张有点突兀的感觉。


    3. 各流分液相分析图谱，做这个样品的时候，因为后面的峰量大（经验判断），而我的重心是第一个峰，所以一直很担心接不纯，心里一直很忐忑。做完之后，赶紧分析，居然纯了，心里的石头算是落了地，争气的化合物啊（标题就是这么来的）。


    【小结与讨论】
    该说的都说了，有问题欢迎回贴。
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  • glucosides

    第1楼2011/12/05

    沙发占了，备用。

0
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  • 冷冷的冰雨

    第2楼2011/12/05

    板凳抢到，楼主效率很高啊

    问题：1什么是套打？

0
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  • glucosides

    第3楼2011/12/05

    最好是拿张纸，当面跟你讲解
    简单地说，就是利用目标峰前后是否有杂质及杂质的间隔时间，来决定进针的时间

    我知道，你没有听明白。。。

    冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:板凳抢到，楼主效率很高啊

    问题：1什么是套打？

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  • 冷冷的冰雨

    第5楼2011/12/05

    迷糊中…………
    这样做有什么意义？你不管是什么时候进针，你的流动相是不变的，那么你的目标峰、杂质峰的出峰时间应该是固定的

    glucosides(glucosides) 发表:最好是拿张纸，当面跟你讲解
    简单地说，就是利用目标峰前后是否有杂质及杂质的间隔时间，来决定进针的时间

    我知道，你没有听明白。。。

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  • dahua1981

    第6楼2011/12/05

    应助达人

    kaikai又一篇啊

0
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  • dahua1981

    第7楼2011/12/05

    应助达人

    不会12月份又要发六七篇吧

0
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  • glucosides

    第8楼2011/12/05

    光用文字来描述这个，是很费劲的
    而我现在，是很懒的

    冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:迷糊中…………
    这样做有什么意义？你不管是什么时候进针，你的流动相是不变的，那么你的目标峰、杂质峰的出峰时间应该是固定的

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  • 社区=冬季=

    第9楼2011/12/05



    呀，有kaikai的影子

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  • 1818

    第10楼2011/12/05

    看来楼主的显示屏很反光啊！！居然把帅哥的身影都弄上去了

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