仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

【极限体验】实验嗷嗷忐忑，化合物咣咣争气（三）(12月份)

  • glucosides
    2011/12/05
    • 私聊

厂商论坛

  • 【发贴背景】
    实验嗷嗷顺利，新化合物咣咣出（一）
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3687561/
    实验嗷嗷凄惨，化合物咣咣不纯（二）
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111204/3689304/

    【实验过程】
    老一套成熟的方法，利用制备液相的方法对样品进行分离纯化，然后用分析液相对各流分进行分析，考察纯度。此次的样品，由于较为干净，采用的是“套打”的方法。

    感谢“冷冷的冰雨”版友搜集“套打”的资料，并跟大家进行讲解
    其实目的只有一个：节省时间
    链接：    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111206/3693207/

    【仪器试剂】
    水：重蒸水
    甲醇：    色谱纯，天津大茂
    液相：Waters 高效液相，Waters 996 DAD检测器，Waters Model 600 controller    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]

    【液相色谱条件】
    色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）
    流动相：保密
    流速：1.0ml/min
    检测波长：全波长扫描

    【实验内容】
    1. 总样（制备前）分析图谱，样品较为干净，所以大胆放心地用极限的柱子。
    下图，从紫外来看，这两个物质属于不同类型的化合物，此前也用凝胶分离过，结果失败。选择290nm或者240nm都只能显示一个单一峰形，这在制备的时候是不可行的（不可能另一个凭感觉吧）。


    最后选定波长为266nm，兼顾二者


    2. 制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相时的色谱图，说实话，做制备是很辛苦的。还是用图说话吧，看看我进了多少针（套打是每12min一针）


    来一张放大的图吧，上一张有点突兀的感觉。


    3. 各流分液相分析图谱，做这个样品的时候，因为后面的峰量大（经验判断），而我的重心是第一个峰，所以一直很担心接不纯，心里一直很忐忑。做完之后，赶紧分析，居然纯了，心里的石头算是落了地，争气的化合物啊（标题就是这么来的）。


    【小结与讨论】
    该说的都说了，有问题欢迎回贴。
  • 精
  • 该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：
相关话题
    +关注 私聊

  • glucosides

    第1楼2011/12/05

    沙发占了，备用。

0
    +关注 私聊

  • 冷冷的冰雨

    第2楼2011/12/05

    板凳抢到，楼主效率很高啊

    问题：1什么是套打？

0
    +关注 私聊

  • glucosides

    第3楼2011/12/05

    最好是拿张纸，当面跟你讲解
    简单地说，就是利用目标峰前后是否有杂质及杂质的间隔时间，来决定进针的时间

    我知道，你没有听明白。。。

    冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:板凳抢到，楼主效率很高啊

    问题：1什么是套打？

0
0
  • 精
  • 该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望
    +关注 私聊

  • 冷冷的冰雨

    第5楼2011/12/05

    迷糊中…………
    这样做有什么意义？你不管是什么时候进针，你的流动相是不变的，那么你的目标峰、杂质峰的出峰时间应该是固定的

    glucosides(glucosides) 发表:最好是拿张纸，当面跟你讲解
    简单地说，就是利用目标峰前后是否有杂质及杂质的间隔时间，来决定进针的时间

    我知道，你没有听明白。。。

0
  • 精
  • 该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加2积分,加5声望
    +关注 私聊

  • dahua1981

    第6楼2011/12/05

    应助达人

    kaikai又一篇啊

0
    +关注 私聊

  • dahua1981

    第7楼2011/12/05

    应助达人

    不会12月份又要发六七篇吧

0
    +关注 私聊

  • glucosides

    第8楼2011/12/05

    光用文字来描述这个，是很费劲的
    而我现在，是很懒的

    冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:迷糊中…………
    这样做有什么意义？你不管是什么时候进针，你的流动相是不变的，那么你的目标峰、杂质峰的出峰时间应该是固定的

0
    +关注 私聊

  • 社区=冬季=

    第9楼2011/12/05



    呀，有kaikai的影子

0
  • 精
  • 该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望
    +关注 私聊

  • 1818

    第10楼2011/12/05

    看来楼主的显示屏很反光啊！！居然把帅哥的身影都弄上去了

0
  • 精
  • 该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望
查看更多
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...