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铁物相分析

沧海月明

2011/12/08

待分析样品中含锌56% 铁14% S1。5% Si1。5%
亚铁分析方法如下：分析步骤
方法一：称取试样0.2000g，置于500mL干燥的锥形瓶中，加氟化钠0.5g，碳酸氢钠1g，盐酸（r1.19g/mL）30mL，迅速盖上瓷坩埚，放在事先预热的低温电炉上溶解。待溶解完全（溶液体积8～10mL），取下，迅速沿瓶壁加入100mL水及0.5g碳酸氢钠，加硫磷混酸20mL，二苯胺磺酸钠指示剂4滴，以重铬酸钾标准溶液[c（ k2Cr2O7）=0.03581mol/L]滴定至稳定的紫红色溶液为终点。
方法二：称取试样0.2000g，置于500mL干燥的锥形瓶中，加氟化钠0.5g，碳酸氢钠1g，盐酸（r1.19g/mL）30mL，迅速用注有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗塞紧，放在事先预热的低温电炉上溶解。待溶解完全，取下，迅速冷却至室温（此时应随时向盖氏漏网斗补加碳酸氢钠溶液），加水约150mL，加硫磷混酸20mL，二苯胺磺酸钠指示剂4滴，以重铬酸钾标准溶液[c（ k2Cr2O7）=0.03581mol/L]滴定至稳定的紫红色溶液为终点。
求助问题如下：
一亚铁分析的两种方法为中第二方法是否有误，我们分析时经常无法滴至终点，且结果不稳定。其原因是什么。
二此样品中磁性部分的四氧化三铁如何测定，计算。
以上两个问题请各位路过的大侠们多加指教，最好是用化学物相分析，仪器分析已经试过了，四氧化三铁和铁酸锌重合，测定不出来。

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lilongfei14

第1楼2011/12/08

我们测铝铁合金中铁含量，方法基本相同，是不是你酸度控制的不对

0

沧海月明

第2楼2011/12/09

没人能解决吗，

0

鸣

第3楼2011/12/09

氟化钠0.5g 是不是有点多了。。总样品都才0.2G。楼主亚铁含量一般是多少？我见过别人分析球团中的亚铁，指示剂浓度2%，只加2滴。氟化钠一点点而已。
硫磷混酸20mL是1+1+75的。但是他们亚铁的含量相当低，基本都是0.35以内。

0

云☆飘☆逸

第4楼2011/12/22

应助达人

按道理说不应该啊！如果是同一个试样，出现方法第二个不稳那还得一个问题问题的排除？是否溶液中有氧化性的物质。

0

jindawei2006-

第5楼2022/06/08

看到此贴都10年后了，估计这位仁兄早就高升不做实验了，俩方法我都试过，第二种方法冷却时锥形瓶后倒吸，漏斗里那点溶液一会儿就吸没了，最好做一个样加热一个，别好几个一起冷却，每瓶里倒吸的碳酸氢钠浓度都不一样。滴不到终点应该是你二苯胺磺酸钠失效了，浓度太低。还有氟化钠没用氟化氢铵效果好
沧海月明(xia0207) 发表:没人能解决吗，

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