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四环素类抗生素LCMSMS检测

液质联用(LCMS)

  • 先后使用0.1%甲酸、0.01M乙酸铵、0.01M乙酸铵(含0.1%甲酸)、0.01M甲酸铵、0.01M甲酸铵(含0.1%甲酸)作为水相进行实验,有机相使用乙腈,也曾往乙腈中添加0.1%甲酸。这四种抗生素的灵敏度就是上不去,敢问同行们做此类抗生素时的仪器条件能分享下吗?
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2011/12/09

    色谱柱是用什么?
    我的流动相用0.1%甲酸水:甲醇,梯度洗脱,C18柱,10ppb OTC

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  • happy爱米粒

    第2楼2011/12/09

    呵呵,我们用的是甲醇和0.1%甲酸5mM乙酸铵,土霉素的响应也很好,可是四环素和强力霉素等峰行不太好,拖尾,而且还分解成两个峰,标准很不稳定啊

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  • 小丶风

    第3楼2011/12/09

    我也是用的C18的柱子啊,也是梯度洗脱,我很郁闷啊~~~
    看你的响应也不是很高啊,不过比我的好,定量下限能做到多少?

    新窦(capinter) 发表:色谱柱是用什么?
    我的流动相用0.1%甲酸水:甲醇,梯度洗脱,C18柱,10ppb OTC

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  • 小丶风

    第4楼2011/12/09

    我有机相用过乙腈:甲醇的混合液,也不行

    木有才(xgy2005) 发表:呵呵,我们用的是甲醇和0.1%甲酸5mM乙酸铵,土霉素的响应也很好,可是四环素和强力霉素等峰行不太好,拖尾,而且还分解成两个峰,标准很不稳定啊

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  • happy爱米粒

    第5楼2011/12/09

    除了灵敏度问题,标准物质的稳定性好吗?有没有分解现象

    小丶风(yujianlin) 发表:我有机相用过乙腈:甲醇的混合液,也不行

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  • 论坛版主招募|新窦

    第6楼2011/12/09

    要求限量都是几百吧,做到10ppb应该足够了。

    小丶风(yujianlin) 发表:我也是用的C18的柱子啊,也是梯度洗脱,我很郁闷啊~~~
    看你的响应也不是很高啊,不过比我的好,定量下限能做到多少?

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  • 论坛版主招募|新窦

    第7楼2011/12/09

    我也是其他几个峰峰形不好,也有分解两个峰的,也不知道是标准品降解的问题还是仪器条件的问题。

    2.5ppb



    木有才(xgy2005) 发表:呵呵,我们用的是甲醇和0.1%甲酸5mM乙酸铵,土霉素的响应也很好,可是四环素和强力霉素等峰行不太好,拖尾,而且还分解成两个峰,标准很不稳定啊

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  • happy爱米粒

    第8楼2011/12/09

    跟我们的差不多,感觉好像是标准品的问题,以前用液相做刚配的标准就一个峰,放置两天就变成这个样子

    新窦(capinter) 发表:我也是其他几个峰峰形不好,也有分解两个峰的,也不知道是标准品降解的问题还是仪器条件的问题。

    2.5ppb



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  • 小丶风

    第9楼2011/12/10

    日本的限量低啊

    新窦(capinter) 发表:要求限量都是几百吧,做到10ppb应该足够了。

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  • 小丶风

    第10楼2011/12/10

    现在用质谱做还没发现,用液相时标准品确实容易降解,10ppm用不了几天就需要重新配制,不过我这没有成两个峰,只是拖尾。
    10ppm的混标我一般半个月就重新配制一次

    木有才(xgy2005) 发表:除了灵敏度问题,标准物质的稳定性好吗?有没有分解现象

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