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关于空白的污染

iriver595t

2011/12/09

气相色谱（GC）

请教大家，是关于样品污染的问题。
我做了一批样品，序列为DCM,Blank1,(sample1~sample10),blank2,(sample11~sample20)blank3
在第一个测试的DCM发现污染，怀疑是柱子有所残留，排除试剂的问题（因为后来又测试了同样的试剂，是干净的）。
DCM（二氯甲烷）谱图如下:

随后run了空白blank1，谱线和前面的DCM基本一致，怀疑还是FID柱子里的残留物所导致的，
blank1的谱图如下：

随后，又run了10个样品，或许是污染被“消化”掉了，在接下来两个空白（blank2和blank3）中，都未发现污染，
两者谱图如下：
BLANK2

BLANK3

为了确认blank1污染的原因，我又run了一遍blank1，（希望这次样品是干净的），那么就可以得到可靠的数据。可是令人郁闷的事情又发生了，
这次run的谱图如下：
blank1-R

请问大家，最后一张图可能的污染源可能是什么呢？
（1）FID的柱子？
如果是这样，那每个样品都应该有污染，其他空白样品基本没发现
（2）针头把盖子上的东西扎进样品了
ps.之前GC-MS分析过，该污染应该是Si-O之类的东西
谢谢了！

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dahua1981

第1楼2011/12/09

应助达人

如果是残留的话可以老化试试

0

八毛的老公

第2楼2011/12/09

不知道你老化过吗？连续进样不应该有问题的，有可能使前面样品在柱子柱子有所残留。

0

iriver595t

第3楼2011/12/09

没有老化过，仪器是别人的，也不太好操作
八毛的老公(tamadejkl) 发表:不知道你老化过吗？连续进样不应该有问题的，有可能使前面样品在柱子柱子有所残留。

0

八毛的老公

第4楼2011/12/09

难怪了，液体进样这样的情况很多啊！
iriver595t(iriver595t) 发表:没有老化过，仪器是别人的，也不太好操作

0

yifan1117

第5楼2011/12/09

会不会进样口污染了呀？

0

阿宝

第6楼2011/12/09

1.基线好差啊，是不是用的空压机？
2.最后一个图哪些等间距的峰，换个低流失的进样垫看是否可以消除掉

0

iriver595t

第7楼2011/12/09

基线确实很不好，麻烦解释下空压机和低流失进样垫的意思，谢谢！
阿宝(lpr20) 发表:1.基线好差啊，是不是用的空压机？
2.最后一个图哪些等间距的峰，换个低流失的进样垫看是否可以消除掉

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阿宝

第8楼2011/12/09

空气源是不是用的压缩空气？那个是间歇性启动，每次启动一下基线就会波动一下
2.低流失进样垫价格贵，但是不会出现那种等间距的杂峰，你最后那一张图可能是进样垫流失导致的，不过也可能是柱流失
iriver595t(iriver595t) 发表:基线确实很不好，麻烦解释下空压机和低流失进样垫的意思，谢谢！

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iriver595t

第9楼2011/12/09

谢谢您的解答，不过柱流失的话应该会影响到每个样品吧？
阿宝(lpr20) 发表:空气源是不是用的压缩空气？那个是间歇性启动，每次启动一下基线就会波动一下
2.低流失进样垫价格贵，但是不会出现那种等间距的杂峰，你最后那一张图可能是进样垫流失导致的，不过也可能是柱流失

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阿宝

第10楼2011/12/10

柱流失主要表现在杂峰上，当然了也会对柱效有影响。固定液为高分子聚合物，裂解后流失就是等间距的峰
iriver595t(iriver595t) 发表:谢谢您的解答，不过柱流失的话应该会影响到每个样品吧？

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