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关于空白的污染

iriver595t

2011/12/09

气相色谱（GC）

请教大家，是关于样品污染的问题。
我做了一批样品，序列为DCM,Blank1,(sample1~sample10),blank2,(sample11~sample20)blank3
在第一个测试的DCM发现污染，怀疑是柱子有所残留，排除试剂的问题（因为后来又测试了同样的试剂，是干净的）。
DCM（二氯甲烷）谱图如下:

随后run了空白blank1，谱线和前面的DCM基本一致，怀疑还是FID柱子里的残留物所导致的，
blank1的谱图如下：

随后，又run了10个样品，或许是污染被“消化”掉了，在接下来两个空白（blank2和blank3）中，都未发现污染，
两者谱图如下：
BLANK2

BLANK3

为了确认blank1污染的原因，我又run了一遍blank1，（希望这次样品是干净的），那么就可以得到可靠的数据。可是令人郁闷的事情又发生了，
这次run的谱图如下：
blank1-R

请问大家，最后一张图可能的污染源可能是什么呢？
（1）FID的柱子？
如果是这样，那每个样品都应该有污染，其他空白样品基本没发现
（2）针头把盖子上的东西扎进样品了
ps.之前GC-MS分析过，该污染应该是Si-O之类的东西
谢谢了！

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八毛的老公

第1楼2011/12/09

重复了 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3702891/

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