总铁离子的测定

zhoushiyang

2011/12/10

私聊

分析化学

总铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）
本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。
1、原理
亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂
2.1、1+1盐酸溶液。
2.2、1+1氨水。
2.3、刚果红试纸。
2.4、10%盐酸羟胺溶液。
2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。
2.6、铁标准溶液的配制
称取0.864g硫酸铁铵溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、仪器
3.1、分光光度计
4、分析步骤
4.1标准曲线的绘制
分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2水样的测定
取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，pH＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL，用1+1氨水调节pH，使刚果红试纸呈紫红色，再加一滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
5、分析结果的计算
水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：
X=A/V×1000
式中：A----从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；
V----水样体积，毫升。
6、注释
6.1、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。
6.2、分析步骤中溶液的pH控制也可以采用加2mL2moL/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加5mL22%醋酸溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应中心绘制标准曲线。
7、允许差
水中总铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。
8、结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。