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agilent液质毛细管电压和信号的关系?

液质联用(LCMS)

  • 我用的是agilent的6410B液质,做试验时发现毛细管电压越小信号越好,这样是正确的吗? 我看别人测定同样物质用的都是4000或者5000V,结果我的实验显示1000V信号更好,我还没做到1000V以下呢。

    还有改变毛细管电压时是+/-两个数值一起变吗?

    谢谢大家!·!
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  • 胜邪

    第1楼2011/12/13

    和化合物性质及流动相组成相关,仪器可以自动优化寻优的.

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  • yanfriend

    第2楼2011/12/13

    这样啊?请问怎么操作?谢谢!

    胜邪(nankingee) 发表:和化合物性质及流动相组成相关,仪器可以自动优化寻优的.

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  • happy爱米粒

    第3楼2011/12/13

    自动优化需要专门的optimize软件的,不知道楼主有没有装,自动优化一定要用大浓度标准,否则不准

    胜邪(nankingee) 发表:和化合物性质及流动相组成相关,仪器可以自动优化寻优的.

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  • happy爱米粒

    第4楼2011/12/13

    选择的离子模式决定了毛细管电压的正负,电压值还是跟化合物分子量关系比较密切。我们的电压一般都在2500V左右。

    yanfriend(yanfriend) 发表:我用的是agilent的6410B液质,做试验时发现毛细管电压越小信号越好,这样是正确的吗? 我看别人测定同样物质用的都是4000或者5000V,结果我的实验显示1000V信号更好,我还没做到1000V以下呢。

    还有改变毛细管电压时是+/-两个数值一起变吗?

    谢谢大家!·!

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  • yanfriend

    第5楼2011/12/13

    好像装了,但是不会用

    我用的是正离子模式。化合物是瘦肉精。

    我们的那个离子源界面Capillary旁边写positive和negative两个格,都能改动。

    另外想请教下,毛细管电压主要起什么作用?一般怎么影响信号呢?

    多谢!

    木有才(xgy2005) 发表:选择的离子模式决定了毛细管电压的正负,电压值还是跟化合物分子量关系比较密切。我们的电压一般都在2500V左右。

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  • happy爱米粒

    第6楼2011/12/13

    毛细管电压没有锁定,一般是根据你的离子模式自动选择的,MS QQQ方法编辑里有一个polarity 化合物极性的选了是positive就是正离子,是negative就是负离子。
    Capillary加在毛细管入口端的电压,唯一仪器运行状态下可调的source参数。正离子模式电压范围2000-5500V,负离子模式一般2000-4000V,根据化合物极性及利于电离的原则可适当调高或调低,半圆柱体形电极和毛细管之间的电位差是恒定的500V(正离子模式,前者电压高,负离子模式,后者电压高),若Capillary电压过高,导致半圆柱体形电极电压过高,易产生放电破坏化合物、损坏喷雾针尖。

    yanfriend(yanfriend) 发表:好像装了,但是不会用

    我用的是正离子模式。化合物是瘦肉精。

    我们的那个离子源界面Capillary旁边写positive和negative两个格,都能改动。

    另外想请教下,毛细管电压主要起什么作用?一般怎么影响信号呢?

    多谢!

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  • yanfriend

    第7楼2011/12/13

    有才兄,你也太有才了,为啥叫木有才呢!?
    那么对于我的仪器,是不是如果我用正离子模式,我在positive那个格里如果写2500V,那么那个negative格里就写2000V就对了,这个规律对所有的正电压都保持,无论我的正电压是多少,副电压都比他小500V,所以这也是有些文献对正离子模式只写Vcap就得了,没有分开正负电压?
    谢谢你,学习到了。下午去试试!

    木有才(xgy2005) 发表:毛细管电压没有锁定,一般是根据你的离子模式自动选择的,MS QQQ方法编辑里有一个polarity 化合物极性的选了是positive就是正离子,是negative就是负离子。
    Capillary加在毛细管入口端的电压,唯一仪器运行状态下可调的source参数。正离子模式电压范围2000-5500V,负离子模式一般2000-4000V,根据化合物极性及利于电离的原则可适当调高或调低,半圆柱体形电极和毛细管之间的电位差是恒定的500V(正离子模式,前者电压高,负离子模式,后者电压高),若Capillary电压过高,导致半圆柱体形电极电压过高,易产生放电破坏化合物、损坏喷雾针尖。

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  • happy爱米粒

    第8楼2011/12/13

    呵呵,客气,我们共同探讨学习哈
    不过,我想您可能理解有误,如果你是正离子模式检测,只有positive设置的电压有效,negative的是无效的,你填与不填数值没影响的。但是负离子模式就有影响了。这个在编辑方法的时候要考虑,如果同时做的化合物有正也有负,两个值都要填,而且要是合适的。

    yanfriend(yanfriend) 发表:有才兄,你也太有才了,为啥叫木有才呢!?
    那么对于我的仪器,是不是如果我用正离子模式,我在positive那个格里如果写2500V,那么那个negative格里就写2000V就对了,这个规律对所有的正电压都保持,无论我的正电压是多少,副电压都比他小500V,所以这也是有些文献对正离子模式只写Vcap就得了,没有分开正负电压?
    谢谢你,学习到了。下午去试试!

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  • yanfriend

    第9楼2011/12/13

    啊?! 是这样啊。那么有才兄,如果正电压一般从2000~5500V,怎么我的数据显示1000V信号更好呢?我觉得非常困惑阿!有没有可能我哪里做错了?

    还有一般EMV的设置都是多大呢?我现在的问题是信号太弱,我不知道怎么提高信号?太郁闷了,都没人可以讨教!!幸亏找到这个论坛,还有这么多热心人!

    木有才(xgy2005) 发表:呵呵,客气,我们共同探讨学习哈
    不过,我想您可能理解有误,如果你是正离子模式检测,只有positive设置的电压有效,negative的是无效的,你填与不填数值没影响的。但是负离子模式就有影响了。这个在编辑方法的时候要考虑,如果同时做的化合物有正也有负,两个值都要填,而且要是合适的。

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  • happy爱米粒

    第10楼2011/12/13

    呵呵,正电压那只是个推荐范围,有时候是可以根据化合物和流动相性质调整的,只要稳定就好,再就是影响灵敏度的除了电压还有流动相、样品溶解溶剂、源参数的优化等等。
    EMV电压如果灵敏度足够的话最好别加,加的话一般是200-400V比较合适,要知道,噪音也会增加的,而且光电倍增管是有寿命的,一般是2500V左右就要换了

    yanfriend(yanfriend) 发表:啊?! 是这样啊。那么有才兄,如果正电压一般从2000~5500V,怎么我的数据显示1000V信号更好呢?我觉得非常困惑阿!有没有可能我哪里做错了?

    还有一般EMV的设置都是多大呢?我现在的问题是信号太弱,我不知道怎么提高信号?太郁闷了,都没人可以讨教!!幸亏找到这个论坛,还有这么多热心人!

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