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石油及石油产品中汞含量的测定

kemp

2011/12/13

私聊

原子荧光光谱（AFS）

石油及石油产品汞含量测定法

1 主题内容与适应范围

本标准规定了用汞含量分析仪测定试样汞含量的方法

本标准适用于水质、石油及石油产品

2 方法概述及原理

一定量的样品在燃烧管内燃烧，使有机汞转化成为无机汞，并在催化剂的作用下转化成为汞原子。在载气的携带下，通过汞捕集器以汞齐的形式被吸附。然后经过加热，汞被释放，用低压汞灯在253.7nm波长下检测，根据朗伯-比尔定律计算出样品的汞含量。

3 仪器与材料

3.1 计算机：带有汞含量分析软件

3.2 汞含量分析仪：SP-3D型，包括MA，MA-1，MD-1三部分。

3.3 变压器：将220V的电压变至100V，保证给仪器95——105V的50/60Hz的单相交流电源。

3.4 马福炉

3.5 材料

3.5.1 样品舟、样品舟支架、样品舟进推杆、样品舟存放盒

3.5.2 微量进样器，100ul,250ul.

3.5.3 药勺、镊子、坩埚，40ml

3.5.4 容量瓶，棕色，1000ml, 100ml, 50ml

3.5.5 移液管，1ml, 5ml.

3.5.6 干燥器内有硅胶

3.5.7 移液枪

4 试剂

4.1 缓冲溶液，25℃时PH值为6.86. 取1.15g无水磷酸氢二钾（分析纯）和0.47g无水磷酸二氢钾（分析纯），溶解在100ml的蒸馏水中。

4.2 汞标准溶液。 100mg/L

4.3 L型胱氨酸

4.4 添加剂B和M

4.5 硝酸，分析纯

4.6 二次蒸馏水（以下所用水如无特殊说明均为二次蒸馏水）

5 实验条件

5.1 环境温度： 10-25℃.

5.2 仪器置于稳固的，无明显震动的实验台上。

5.3 环境空气需清洁干燥，无烟气、灰尘，并避免强光直射。

5.4 在室内应避免存有能影响分析的仪器和设备或其他物品，如水银气压计，破损的水银温度计和日光灯管等。

5.5 有4个测量范围可供选择： 0——2ng, 0——20 0——200，0——1000.

6 准备工作

6.1.1 标准溶液稀释剂的配制：准确称取10.00mg的L-胱氨酸，加入到1000ml的棕色容量瓶中，加入2ml的硝酸，充分溶解后用水稀释到刻度。作为标准溶液的稀释剂用，置阴凉避光处保存。此溶液的有效期为6个月。

6.1.2 用移液管吸取100mg/L的汞标准溶液1ml,转移到1000ml的棕色容量瓶中，用6.1.1的稀释剂稀释至刻度，摇匀，此标准溶液的浓度为0.1mg/L.

用移液管吸取0.1mg/L的汞标准溶液5ml,转移到50ml的棕色容量瓶中，用6.1.1的稀释剂稀释至刻度，摇匀，此标准溶液的浓度为10ug/L.

用移液管吸取10ug/L的汞标准溶液5ml,转移到50ml的棕色容量瓶中，用6.1.1的稀释剂稀释至刻度，摇匀，此标准溶液的浓度为1.0ug/L.

此系列的标准溶液在阴凉避光处保存，有效期为6个月。

6.2 将缓冲溶液通过底部的排液漏斗加入到洗气瓶中，加入量为10mm高，再加入蒸馏水，使总高度为20mm,然后将排液管锁紧。

注意：当每次更换新配制的缓冲溶液时，都要测试缓冲液的本底，要求本底低于0.1ug/Kg.

6.3 添加剂和瓷舟在使用前的准备：将适量的添加剂B和M分别放在坩埚中，连同瓷舟放到750℃的马福炉中灼烧至少2小时。然后取出放入瓷舟存放盒，待温度降至室温后使用。

7 分析步骤

7.1 开机：打开计算机电源，MD-1和MA-1电源，仪器开始升温预热，气泵开始工作。双击桌面快捷图标打开软件。

7.2 流量的设置（如果需要）：调整仪器右下部的压力调节阀，将压力调至0.04Mpa，将两路气体的流量都调至0.5L/min.

7.3 试漏（如果需要）：将试漏开关扳到“leak Check”位置，然后依次堵住（不要同时）仪器后面的“Exhaust”口，流量计的转子能在1分钟内降至底部则试漏通过，否则需要查找泄漏点并处理。试漏完成后将试漏开关扳回“Measure”位置。

7.4 设置测试条件

点击工具条中的按钮，弹出“Measuring Conditions”窗口。设置如下：

在“peak Analysis”选项，如果分析得到的汞绝对含量在20ng以下，选择“peak”，否则选择“integral”。

7.5 标准曲线的建立

工作曲线需要在工作表中建立。

点击第一行Sample Name （liquid）下的框格，在左上角的输入框IN中选择STD，然后回车，定义这个样品为标准样。然后用相同的方法在Standard下输入该标准样的含量。

按照相同的办法输入其他标准样品。

完成后的工作表如下：

仪器开机1.5小时以后，可以进行分析。

7.5.1 将一个空白瓷舟用推进干送到燃烧管指定位置，然后拧上端盖，在MA-1面板选择MODE1，按START键，仪器就会自动完成分析操作。在分析过程中，MA-1面板前的指示灯亮，指示分析的进程。分析结束后蜂鸣器响。在“peak”和“Mercury（ng）”处显示出分析的数值。

分析完成后，再取一个空白瓷舟重复以上步骤一次。

7.5.2 将分析过空白的瓷舟中央加入一定量的标准液，用推送杆将其推送到燃烧管指定位置，拧上端盖。按“START”键开始分析。

完成后取出瓷舟，放在存放盒中。将另一量的标准液加入到另一个瓷舟中央，送到燃烧管指定位置拧上端盖，按“START”键开始分析。

重复直到所有标准液分析完成。

7.5.3 断开计算机和仪器的连接，点击工具条上的保存按钮，将数据保存起来，以后就可以调用该标准曲线。

7.6 石脑油的分析（液体样品）

7.6.1 瓷舟+添加剂空白分析：

在样品表（table）中加入Regent Blank。

在瓷舟中加入半瓷舟添加剂B，将其推送到燃烧管指定位置，拧上端盖。选择MODE 4，按“START”键，仪器自动完成分析，得到空白结果。

空白结果应该小于0.05ng，如果大于0.05ng, 继续分析空白直到小于0.05ng。

7.6.2 在样品表中输入样品量（sample Amount）中输入样品体积为100ul, 在密度栏（Density）输入样品密度（单位是g/ml）。

7.6.3 将放有添加剂B的瓷舟放在燃烧管入口，用微量注射器抽取100ul石脑油，将针尖穿过添加剂B，迅速注入到瓷舟底部的中央，然后迅速的盖上石脑油专用端盖，使瓷舟尾部和燃烧管外部齐平。

7.6.4 选择MODE 4，按“START”键，5分钟后仪器蜂鸣。此时将推杆将瓷舟推进燃烧管，快速拔出推杆，再按“START”键，仪器自动得到分析结果。

7.7 气体样品的分析

7.7.1 关掉仪器电源，倒出第一个洗瓶中的缓冲液，在第二个洗瓶中加入缓冲液。将两个选择开关转到气体位置，选择MODE 6. 将汞收集管连接到气体测试流路。

7.7.2 设置样品条件如下图：

建好之后样品表变为下图所示：

7.7.3 气体标准曲线的制作

在样品表中建立标准气样列表，依次用微量注射器向汞收集管注入一定量的标准气体。按“START”键，依次完成标准气样的分析。

7.7.4 气体样品的分析

在样品表中输入带分析样品的体积（L）。将采好样的汞收集管连入气路，按“START”键，仪器自动得到分析结果。

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