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【讨论】开放实验室,原子荧光的管理和维护

原子荧光光谱(AFS)

  • 我们实验中心有一台吉天920原子荧光,面向本科研究生教学及科研项目.目前的困惑就是做载流的酸的空白值,注意筛选2%HCl为砷的荧光值为100,却发现其汞的荧光值大于2000; 样品主要为土壤中砷汞测定,由于上机比较频繁,大都是新手上路,没有针对不同样品有前处理及上机条件的选择的概念,因此,作出的结果不是很好.
    希望大家只招,特别是有类似状况的同志,怎样才能管理维护和使用好原子荧光
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  • 飘渺的风

    第1楼2009/04/23

    不一定是酸的问题,说不定是管路污染了。

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  • hiei

    第2楼2009/04/23

    应助达人

    土壤中砷汞的测定样品前处理采用湿法消解,要注意避免试剂和容器的污染。

    原子荧光的维护较重要的是测定结束需要分别用载流液和水洗,同时定期对泵管部位进行维护。

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  • 苏豆

    第3楼2009/04/23

    新机子主要是进样系统的维护,还有学生操作的时候最好有熟悉仪器的老师在旁边看着。
    出现酸空白高,一可能是酸本底的原因,二可能是管路污染。

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  • chemistryren

    第4楼2009/04/23

    土壤样品消解完了得赶酸,否则空白是很高的.

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  • wenwen1017

    第5楼2009/04/28

    同意 土壤能不能采取微波消解呢 那样污染小点 损失的也少 啊 2%的标准空白100 5%空白是多少啊 看来也很高啊 空白 注意防尘 空气的净化 器皿的洗涤很重要啊 希望顺顺利利

    chemistryren 发表:土壤样品消解完了得赶酸,否则空白是很高的.

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  • zx13912167507

    第6楼2009/04/28

    你所选择的酸做砷的空白正常,但汞却超于正常值近10倍,说明你所用的酸或者超纯水以及你的管道都有影响汞荧光值的因素,要一一排除。当然对于大多数本科学没有去维护与管理的意识,这样就要求老师们在做样品前处理时要仔细,不论用什么方法去消解,都应注意消解是否完全,赶酸是否完全,建议使用多次加超纯水的方法重复去赶酸,当然上机是没问题 的,最后就是在做完实验要认真对整个蠕动系统进行清洗,对于你这个问题,至少在清洗方面要超过5次!要是这些过程都不能去除你的汞空白高的现象的话,问题就出在原子化器,应该对其清洗!

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  • xlwm1967

    第7楼2009/04/29

    再问:
    1. 土壤中砷汞测定的方法来源于吉天公司的,前处理没有赶酸的过程呀,就是王水沸水浴后,静置过夜就可上机测汞了,至于测砷还有加硫脲和抗坏血酸,并保持酸度10%,由于总是同时测砷汞,所以都是以2%盐酸为载流,到目前没找到空白低于100的盐酸
    2. 请问由于标准曲线是自动配置,各位标准曲线的空白是将进样管放到纯水中还是载流中?

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  • bravheart

    第8楼2009/04/30

    1.仪器条件的设置对荧光值也有很大影响的。砷的应该比较正常,汞的太高了。我们这里用5%的载流多些。
    2.个人觉得应该是放载流中,因为要保持系列的酸度一致。

    xlwm1967 发表:再问:
    1. 土壤中砷汞测定的方法来源于吉天公司的,前处理没有赶酸的过程呀,就是王水沸水浴后,静置过夜就可上机测汞了,至于测砷还有加硫脲和抗坏血酸,并保持酸度10%,由于总是同时测砷汞,所以都是以2%盐酸为载流,到目前没找到空白低于100的盐酸
    2. 请问由于标准曲线是自动配置,各位标准曲线的空白是将进样管放到纯水中还是载流中?

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