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同一批前处理标准品：镉的测定值好，铅的测定值差，为什么？

yang_qingwen

2011/12/13

原子吸收光谱（AAS）

新近处理了一批样品，其中质控样是GSB-5.采用压力消解罐法消解：称取约0.5g，加4ml硝酸浸泡过夜，再加3ml双氧水，135度，6小时，未赶酸，无离子水定容至25ml。2%磷酸二氢铵为基体改进剂。分别测定了铅、镉。结果是镉的数据较好，基本全部进入了标值范围；而铅的含量却高了近一倍。具体数据如下：

Analyte	Cd 228.8
ID:	Corr. Abs.	Conc (ug/L)	weight(g)	result(ug/g)
Manual Furnace Cycle	-0.0003
Calib Blank 1	0.0009	0.0
Calib Std 1	0.0398	1.0
Calib Std 2	0.0837	2.0
Calib Std 3	0.1199	3.0
Calib Std 4	0.1599	4.0
Calib Std 5	0.1915	5.0
Reagent Blank 1	0.0018	-0.016
K-1	0.0012	-0.016
K-2	0.0014	-0.011
K-3	0.0008	-0.025
GSB-5	0.0303	0.737	0.5028	0.0366
GSB-5	0.0277	0.671	0.5021	0.0334
GSB-5	0.0286	0.692	0.5029	0.0344

Analyte	Pb 283.3	2011/12/08
ID:	Corr. Abs.	Conc (ug/L)	weight(g)	result(ug/g)
	-0.0004
Calib Blank	0.0021	0.0
Calib Std 1	0.0029	1.0
Calib Std 2	0.0058	2.0
Calib Std 3	0.0094	3.0
Calib Std 4	0.0126	4.0
Calib Std 5	0.0157	5.0
Reagent Blank 1	0.0106	3.389
K-1	0.0090	-0.499
K-2	0.0328	6.929
K-3	0.0143	1.145
GSB-5	0.0360	7.920	0.5028	0.394
GSB-5	0.0142	1.111	0.5021	0.055
GSB-5	0.0342	7.365	0.5029	0.366

从以上结果来看，三个GSB-5测镉的平行样数值都进入镉标准值范围（0.035±0.006ug/g），而它们测铅的平行样却与镉大不相同，不仅三个平行中有一个不平行，而且那两个比较接近的平行样的数值也几乎是铅标准值（0.19±0.03ug/g）的2倍，空白的表现也跟镉不同。请教各位大师：这是怎么回事？问题出在何处？

（由于计算失误，致使铅标曲浓度范围过窄，这一点我已认识到，请大家在此不必再议。）

分
该帖子已被版主-wnnzl加2积分，加2经验;加分理由:鼓励讨论

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小小小风

第1楼2011/12/13

同病相怜，与楼主差不多，我也用GSB-5做质控。
与楼主不同的是，我加5ml硝酸，3ml水，赶酸至近干。

镉做的很好。
铅，我是结果偏低。

0

小小小风

第2楼2011/12/13

其中，所有样品值都扣掉试剂空白了吧？

感觉加的酸少了点，会不会消化不完全？

0

yang_qingwen

第3楼2011/12/13

应助达人

以前铅也是偏低，这次不知怎么却高了？其实我同时还测了铬，结果更离奇。3个平行样，基本上是“2,4,8”的关系
小小小风(insnfeng) 发表:同病相怜，与楼主差不多，我也用GSB-5做质控。
与楼主不同的是，我加5ml硝酸，3ml酸，赶酸至近干。

镉做的很好。
铅，我是结果偏低。

0

yang_qingwen

第4楼2011/12/13

应助达人

是的，样品值都扣掉试剂空白了。
小小小风(insnfeng) 发表:其中，所有样品值都扣掉试剂空白了吧？

感觉加的酸少了点，会不会消化不完全？

0

ldgfive

第5楼2011/12/13

应助工程师

酸度高了，铅的测试值就会低

0

wnnzl

第6楼2011/12/13

应助达人

是这样的，但他的测定结果偏高，可能是空白与样品测定值之间吸光值没有显著差异导致扣空白后数值偏差太大
ldgfive(ldgfive) 发表:酸度高了，铅的测试值就会低

0

小小小风

第7楼2011/12/13

铅容易被污染，象楼主的低含量的样品非常难做。

首先要解决的是样品不平行的问题。
楼主三个空白，其中有一个空白的值高，另外两个低。

如果那个高的值是真正的空白的话，那结果就不同了。

0

yang_qingwen

第8楼2011/12/13

应助达人

小风老师认为可能是铅污染，理由是充分的。只是这样的话我的头就要痛了！自从上次起怀疑清洗不净的问题以后，我们对这个问题就开始重视起来。这次我们的压力消解罐内筒真的洗得很努力：浸泡前超声波处理，然后1+1的硝酸浸泡过夜，捞出后先用大量自来水冲洗，最后用大量无离子水冲洗。如果还是没有洗净的原因那真是要倒了！那怎么样才能洗净呢？哦，还有操作过程，已经很小心了呀！....真令人发疯啊！

小小小风(insnfeng) 发表:铅容易被污染，象楼主的低含量的样品非常难做。

首先要解决的是样品不平行的问题。
楼主三个空白，其中有一个空白的值高，另外两个低。

如果那个高的值是真正的空白的话，那结果就不同了。

0

yang_qingwen

第9楼2011/12/13

应助达人

我没有看懂：如果空白与样品之间没有显著差异不是会把样品值扣光吗？
wnnzl(wnnzl) 发表:是这样的，但他的测定结果偏高，可能是空白与样品测定值之间吸光值没有显著差异导致扣空白后数值偏差太大

0

小小小风

第10楼2011/12/13

楼主可能要考虑酸的本底值了。

你的试剂空白，吸光度是0.0106abs，计算得浓度是3.389ug/L。
按你加4ml硝酸，定容到25ml计算，你用的硝酸的本底值大约有21.2ug/L的铅的本底值。

GSB-5，称0.5g，定容到25ml，消解后的上机器浓度大约才4ug/L左右（不考虑试剂空白时）。

空白和样品值理论值差不多，作出的数据很难可信啊。

建议：换更低铅本底的酸。

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