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柱层析干法上样有关问题

wumengmeng111

2011/12/14

前处理综合讨论

大家好，我想把0.1g的渣油（溶于四氢呋喃）准确加到层析柱上，因为样品比较粘，还容易拉丝。
我用l四氢呋喃把渣油充分溶解后，再加入硅胶
1）硅胶：渣油=2:1，搅拌混合后，冷风吹干，吸附样品的硅胶呈现黑褐色，但仍有一些大的硅胶颗粒（多个硅胶颗粒聚在一起，渣油本身粘附力较强可能是出现此现象的主要原因）；
2）硅胶：渣油=1.5:1，搅拌混合后，冷风吹干，吸附样品的硅胶呈现黑褐色，但样品中大的硅胶颗粒（多个硅胶颗粒聚在一起）数量多于硅胶：渣油=2:1时得到的样品。
请问大家，硅胶：渣油=2:1时得到的样品（吸附了沥青后的硅胶）加入层析柱后，空隙较小，样品面相对平整，但样品层较厚，而硅胶：渣油=1.5:1时得到的样品加入层析柱后，空隙较大，样品面不平整，但样品层的高度相对较低！
不知道该选哪一种比例（硅胶：渣油）？请问各位有什么好的建议（除了湿法上样）？
补充：今天下午试了试（硅胶：渣油=1.5:1），向柱子中加入了吸附有渣油的硅胶后，从外观上看，还算平整。但是加入淋洗液后，样品层收缩，样品层左右侧出现了空隙，导致出现沟流，色谱带重叠现象严重，分离效果极差。请问诸位该怎么解决呀？分析可能是加入的硅胶量太少，硅胶吸附样品的效果不是很好，但现在（硅胶：渣油=1.5:1）样品层已经比较厚了，请教各位该怎么办？

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wumengmeng111

第1楼2011/12/15

怎么没人回复呀？

0

与我常在

第2楼2011/12/15

帮你置顶看看，看有没有人知道
wumengmeng111(wumengmeng111) 发表:怎么没人回复呀？

0

wumengmeng111

第3楼2011/12/15

非常谢谢！
与我常在(qiulumz2009) 发表:帮你置顶看看，看有没有人知道

0

wumengmeng111

第4楼2011/12/16

上样问题已解决

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happy水中月

第5楼2011/12/16

你怎么解决的呢？

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wumengmeng111

第6楼2011/12/17

我把渣油中的沥青质预先除掉，然后再将渣油用溶剂溶解，而后用硅胶吸附。这样得到的样品层比较平整，而且用溶剂淋洗时，样品层收缩现象基本消失（以前一加上淋洗液后，样品层沿玻璃柱的径向大约收缩1/5,导致色谱带出的乱七八糟）。
happy水中月(lianlxh) 发表:你怎么解决的呢？

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It`s me

第7楼2011/12/23

如果不预处理的话，可不可以上完样后，上层再补点硅胶，这样是不是会好点。

0

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