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ICP检测电池正极材料

roger9527

2011/12/16

我主要用ICP检测电池正极材料（钴酸锂，锰酸锂，磷酸铁锂等），及原材料（碳酸钴，氢氧化锂，三元前驱体，二氧化锰等）。我本来就是icp新手，什么都不懂的，现在公司又要求测试的元素变多了，我自己折腾了3个多星期，很多都测不准。现在我能测的，相对准确的只有Mg，Ca，Cr这三个元素我能肯定。其余的：Co，Ni，Mn，Li，Fe，Ti，Al这七个元素有时准，有时不准的；还有P，S，Na，K，Zn这五个我根本对测试结果没有谱！
我现在的测试方法是：0.5g样品+1:1盐酸25ml，稀释100倍测微量；稀释2000倍测主元素含量（样品能完全溶解，标液浓度也做到了和稀释后的样品中元素含量大致一样）。但出现了以下问题：1。很多元素测不准，同一个元素，我选了几条谱线，每条谱线读数不一样，差别还有点大；2。谱线做标液的时候图形很好，但一测样品，或测到某些样品的时候，谱线图形乱七八糟的；3。测试过程中虽然有时候谱图很好，但测试结果不敢相信，有时候谱图很难看，但结果又有点靠谱；4。谱图干扰怎么弄，怎么知道是干扰？
下面是我的一些谱图，请各位高手指点我一下。我应该怎么做。对上面的那些元素怎么分组测，怎样检测才能使结果更接近真实值！谢谢大家我想得到的通过我的检测，能直接读数，不需要人为的调整谱图，并且直接读的数重现性，准确性都可以，经得起我上面领导的论证（他们经常把同一个样品，换了编号让我测）

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Fe

第1楼2011/12/16

光谱干扰太大了，需要做多谱线拟合，基体效应过大时需要做基体匹配

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roger9527

第2楼2011/12/16

请问多谱线拟合，基体匹配是什么意思
Fe(scgyjjs) 发表:光谱干扰太大了，需要做多谱线拟合，基体效应过大时需要做基体匹配

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roger9527

第3楼2011/12/16

我理解的基体匹配就是我样品里各元素的含量大概是多少，我就把标液中要测元素的含量和样品一致，使标液和样品浓度大致相同
不知道是不是这样？
Fe(scgyjjs) 发表:光谱干扰太大了，需要做多谱线拟合，基体效应过大时需要做基体匹配

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砂锅粥

第4楼2011/12/16

应助达人

基体匹配就是：比如你测三元杂质，锂钴镍锰含量很高，如果四种主量元素对你的杂质元素产生干扰，就需要做基体匹配（把你的标样里面配四种主量进去，含量和你的样品相当）。其实可以类似的理解为空白。
roger9527(roger9527) 发表:我理解的基体匹配就是我样品里各元素的含量大概是多少，我就把标液中要测元素的含量和样品一致，使标液和样品浓度大致相同
不知道是不是这样？

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砂锅粥

第5楼2011/12/16

应助达人

楼主的图片看不到，请检查一下。

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悠旸

第6楼2011/12/16

软件中一般都有可能干扰谱线的提示列表，具体情况具体分析就是。结合谱图选择临近无干扰或者干扰小的谱线，实在不行尝试IEC校正。

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maerbing

第7楼2011/12/17

使用标准加入法呢？

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roger9527

第8楼2011/12/18

请加我的qq 65891965 好吗
czcht(czcht) 发表:楼主的图片看不到，请检查一下。

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喝一碗凉茶

第9楼2011/12/18

看不到图啊..

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cocoline

第10楼2011/12/20

是得用基体匹配来做的

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