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发现石墨炉原来明明两者是平衡的,可是作样品时发现峰形很乱,氘灯能量少了一截,能量又不平衡

原子吸收光谱(AAS)

  • 这两天要进行样品比对,可是今天一开石墨炉,按照以往的方法进行对光,进行空心阴极灯和氘灯能量平衡,最后选择空心阴极灯电流1.2毫安,负高压268,氘灯电流52毫安,从软件界面上显示空心灯和氘灯能量平衡了,接着作标准曲线,基本正常。可是作样品时发现峰形很乱,再回到空心灯和氘灯平衡的调针整界面,发现原来明明两者是平衡的(并且机器预热稳定了足够时间),现在氘灯能量少了一截,能量又不平衡了。
    难道今天样品峰型乱和这有关????
    出现这种现象到底是什么导致的????
    是氘灯出问题了吗????
    那个厂家的氘灯质量比较好????,
    另外空心阴极灯前面的透光片上有污斑因该怎样正确处理,能用酒精擦吗?
    各位同行和高人,能给我指点迷津吗?我先谢谢大家了。
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  • chemistryren

    第1楼2006/03/24

    你的氘灯电流好大啊.我用的是耶拿的氘灯,最大允许电流是35毫安.一般工作电流10-30毫安..

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  • ddzzyy11

    第3楼2006/03/24

    回小马王,测铅。
    今天开机,好象氘灯能量不稳的问题好些了,基本和阴极灯保持平衡。但是新的问题又出现了。今天测糖果中的铅,850度灰化,2200度原子化,磷酸二氢氨做改进剂,标准曲线和平时一样,可样品的吸光度较平时低,只有0.04左右,峰型尚可(标液10PPB吸光度约0.10),比较反常。而且10PPB加标回收率只有30%左右,将灰化温度降到600度,回收率没有很大改善,样品出现驼峰。需要说明的是,样品前处理(1+4高氯酸和硝酸10毫升消化)残留约2毫升高氯酸,样品定容到10毫升,难道回收率低和这个有关吗?各位大侠能否发表高见,看看我的回收率低(吸光度低)的原因究竟在哪?

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