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石墨炉测定土壤中Cd问题,请大家帮我看看!

原子吸收光谱(AAS)


  • 磷酸二氢铵作基体改进剂,氘灯扣背景
    图中红线是校正背景后的峰形,蓝线是背景吸收的峰形。
    背景吸收很高,而且有很高的负峰,调整过原子化和灰化的温度程序,但始终解决不了。
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  • 第1楼2005/04/10

    个人觉得解决问题还是从样品测定的温度,时间及氘灯校正是否合理的角度来考虑

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  • 第2楼2005/04/10

    您用的仪器是岛津6800,好像有S-H法背景校正,如果有(可能我记错了,如果没有,抱歉!)您应该将两种方法(D2灯法和S-H法)比较一下。从图上看,这是用氘灯法作的结果,纯吸收信号(红线中的倒峰)是背景校正过头,由于氘灯和HCL光斑不同而造成,因为他和背景峰中的形状相反时间相同。当你用S-H法是这种现象应该小些或者消除。
    我记得您去年提过这个问题,那时我不知您的仪器型号。另外您做Cd,S-H法应该是很合适的。
    有不对处,或作进一步实验有结果时,请告诉大家。谢谢!

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  • 第3楼2005/04/11

    您可记的真清楚,他的确实是岛津的,有自吸校正,我也觉得氘灯校正的问题是可能原因之一,他就是在不进标准时也有这个现象.

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  • 第4楼2005/04/11

    谢谢杨老师。
    我回头用S-H法试一下
    另外请问氘灯和HCL光斑不同,是氘灯位置调节的不合适造成的么?
    我按照说明书调节过氘灯的高度,这台仪器只能氘灯调节高度。

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  • 第5楼2005/04/11

    应该是不能调节氘灯位置的,就调节阴极灯吧,反正整重合就可以了

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  • 第7楼2005/04/11

    你的灰化和原子化温度是多少?
    以前我用PE1100B型的石墨炉原吸测时,也是出现过背景很大,且有时有负峰的现象,还有基线也漂移.最后把灰化和原子化温度调整之后,就正常了.
    而且可能也有光路的问题,和改进剂的浓度等!

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  • 第9楼2005/04/11

    楼上做得对,背景校正只是在化学处理,基体改进剂使用,石墨炉加热参数最佳化以后再去用。即:首先要降低它的影响,其他方法不能解决时,再来背景校正。因为“背景吸收往往附带着气相干扰”!我叫你做一下实验仅仅是为了验证一下是否氘灯HCL光斑是否不重合。

    wenxiaohua 发表:你的灰化和原子化温度是多少?
    以前我用PE1100B型的石墨炉原吸测时,也是出现过背景很大,且有时有负峰的现象,还有基线也漂移.最后把灰化和原子化温度调整之后,就正常了.
    而且可能也有光路的问题,和改进剂的浓度等!

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  • 第10楼2005/04/11

    我使用的AA6650,该仪器是可以调整氘灯位置的,6800不能吗?

    pony2002 发表:谢谢杨老师。
    我回头用S-H法试一下
    另外请问氘灯和HCL光斑不同,是氘灯位置调节的不合适造成的么?
    我按照说明书调节过氘灯的高度,这台仪器只能氘灯调节高度。

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