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锌合金中硅的测试方法

喝一碗凉茶

2011/12/18

锌合金中硅的测试方法

1.范围

本指导书规定了锌及锌合金中硅含量的测定方法。

本指导书使用于锌及锌合金中硅含量的测定。

测定范围0.01%—0.0001%

2.方法原理

试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀硫酸溶液中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸还原为硅钼蓝，于分光光度计680nm处测量吸光度。

3.市售试剂和溶液

3.1 市售试剂

3.1.1 硫酸(ρ1.84g/mL)，优级纯

3.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯

3.1.3 氢氟酸，分析纯

3.1.4 抗坏血酸,分析纯

3.1.5 金属锌（>99.99%）

3.1.6 金属铜（>99.99%,硅<0.001%）

3.1.7 金属铝（>99.99%）

3.1.8 硅标准溶液（500mg/L）

3.2 溶液

3.2.1 硫酸(4mol/L)

3.2.2 硝酸（1+2）

3.2.3 钼酸铵（50g/L）

3.2.4 硼酸饱和溶液

3.2.5 铝溶液（10g/L）：称取1.0000g金属铝于聚四氟乙烯杯中，加入2g氢氧化钠，加水低温加热溶解，取下冷却，用硝酸中和至微酸性（PH2～3），移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

3.2.6 抗坏血酸溶液（50g/L）,用时现配。

3.3 标准溶液

3.3.1 硅标准中间溶液（5ug/mL）：移取1mL硅标准溶液至100mL容量瓶中，定容混匀，移至塑料瓶中存放。

4.仪器

分光光度计

5.分析步骤

5.1 试料

按表称取试样1g，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 测定

5.3.1 试料置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL硝酸（1+2）溶解，盖上表面皿，待试料溶解完全后，低温加热煮沸即取下，滴加10滴氢氟酸，加入10mL硼酸饱和溶液，40mL水，将溶液移入到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.2 用硫酸（4mol/L）调节PH1～2（用PH计或PH试纸测定），加入1mL钼酸铵溶液，混匀，放置10min。加入2mL硫酸（4mol/L），混匀。加入1mL抗坏血酸溶液（50g/L），用水稀释至刻度，混匀，放置20min。

5.3.3 将部分溶液移入1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长680nm处，测量其吸光度。

5.3.4 减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查处相应的锡量。

5.4 工作曲线的绘制

5.4.1称取0.900g金属锌和0.015g金属铜，于聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL硝酸，（1+2），加热至完全溶解。滴加10滴氢氟酸，加入5mL铝溶液（10g/L），10mL硼酸饱和溶液，40mL水，将溶液移入到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.4.2 分别移取10mL溶液于4个50mL比色管中，依次加入0、2、5、10mL硅标准中间溶液，该标准溶液对应的硅浓度为0、0.2、0.5、1.0ug/mL。加水约至30mL,以后按5.3.2进行。

5.4.3 将部分溶液移入1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长680nm处，测量其吸光度。以硅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6.分析结果

按下式计算硅含量W（%）:

W（%） =

式中：

m：自工作曲线上查得的硅量，单位为微克(ug)；

V₀：试液总体积，单位为毫升(mL)；

V₁：分取试液体积，单位为毫升(mL)；

M₀：试料的质量，单位为克(g)；

所得结果表示至四位小数。

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dahua1981

第1楼2011/12/18

应助达人

是作业指导书吗

0

喝一碗凉茶

第2楼2011/12/18

是的，自己编写出来，求同行雅正咯

0

lilongfei14

第3楼2011/12/19

为何不把实验过程的图片加进来就成了原创大赛贴
喝一碗凉茶(yanglianjun666) 发表:是的，自己编写出来，求同行雅正咯

0

面对面想你

第4楼2011/12/20

如果可行的话，查看一下国标或者行业标准，都没有的话，你这个可以试试申请一下。

0

云☆飘☆逸

第5楼2011/12/20

应助达人

能测定0.0001%的硅？好像很难吧！

0

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