wy82
第10楼2015/10/02
老师,您是否在做气象顶空法的时候因为使用HPLC级别的溶剂溶解样品而在图谱中出现杂峰,如果有,请听我解释为什么? 1:例如HPLC级别的甲醇溶剂里面可能含有少量的乙腈,正己烷,异丙醇等等,但是这些溶剂在紫外检测器UV下是不出峰的,对检测结果基本没有影响。
2:而如果用HPLC级别的上述甲醇溶解原料,来用液体样品直接进样后再进样口瞬间气化;或者用顶空法进样,也是先将样品和参比溶剂(基线空白)混合好,在提前预热,使样品中的残留溶剂和参比溶剂都气化,再用顶空进样针快速取样,进入GC内部,检测原料里面的溶剂残留的时候,问题就来了,因为GC上的是FID或者其他检测器,对不同溶剂残留很敏感,这时候上述溶剂甲醇里面残留的乙腈,正己烷,异丙醇就都有可能出峰,而这些峰有可能和你样品里面的溶剂残留峰保留时间基本一致,导致峰重叠或者部分重合,从而计算结果出现错误,无法判断溶剂残留真实量,这时候迫使你去改变溶剂或者方法,特别对于已经成型的药品或者食品,原料的检测方法都是经过国家备案的,无法立刻改变,给不少用户带来很大麻烦。我至少见过十几个经典客户都是出现这种状况。所以,只要您用气相GC,不管是液体直接进样,还是顶空进样,我建议大家用美国进口JTBacker专用GC-HS级别专用溶剂(顶空专用溶剂),此级别的溶剂比常规HPLC级别的溶剂又高一个等级,对您产品检测结果的平行性,结果重现性,批次间检测结果重现性,可靠性,都少了溶剂这块的干扰,如果您有此类的问题,具体联系方式或者讨论请电话:18964990890,QQ:1946133151,谢谢,希望能为广大用户解决问题。
另外,您用HPLC级别的溶剂代理GC级别的溶剂对样品进行配制,不管采用液体直接进样,还是顶空进样,那些多余的溶剂如果在你的方法里面都能洗脱出来,也就是在一个方法中都能冲出来,那还是比较好的,如果有残留的一些溶剂留在您的毛细管柱里面,时间长了,一根进口的安捷伦或者其他品牌的毛细管柱,价格也是不菲的,所以选用良好的溶剂,对仪器的损坏,色谱柱的寿命,检测结果的严格准确性都是前提保证。相对于一次故障维修几千上万,或者配件耗材更换动辄几千,溶剂的使用成本可以说是微乎其微,关键是他不会给你以后的实验过程增加任何风险,因为他是专用在气相上的溶剂,您是愿意节省点成本而导致检测结果重现性不好,老板对你的评价过差,各种工资奖金不给你加呢,还是愿意在溶剂上做出选择呢,我认为您会选择使用良好的溶剂。