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EBSD求助

  • ssssss0527
    2011/12/20
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 本科小屁孩,现在做实验,不锈钢氧化膜,估计厚度在100nm。研究生学长说膜太薄了,没法表征(他只做了XPS,打算做俄歇)。。。我就说了几个常见的,学长说 SEM看不清啊,EBSD打的太深会穿,TEM没法制样。。。再问就让我自己查书去。。。
    我觉得吧 100nmSEM搞不定么?背散射也就是几十个纳米吧,为什么说EBSD不行呢?TEM为什么不能制这个样呢?还望大家多点拨~~
    谢谢!
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  • fengyonghe

    第1楼2011/12/20

    学长说的对。SEM看不锈钢氧化膜什么也看不到,背散射几百纳米以上,二次电子只能看看膜是否完整,EBSD打的太深,TEM你想怎么制样具体说说。100nmSEM搞不定。

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  • ssssss0527

    第2楼2011/12/20

    谢谢冯老师!我刚刚去翻书,书上说,背散射电子是“从距样品表面0.1~1μm深度范围内散射回来的入射电子”,不知是否正确?
    另外,您说SEM什么也看不到,这是为什么呢?能不能详细说一下呢?(你说100nm 搞不定恐怕不是分辨率的问题吧?)
    如果这些传统的表征手段有局限,那么还有什么其他的代替方案么?TEM不知道直接打磨到1um可否?
    最后,再次感谢冯老师!

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:学长说的对。SEM看不锈钢氧化膜什么也看不到,背散射几百纳米以上,二次电子只能看看膜是否完整,EBSD打的太深,TEM你想怎么制样具体说说。100nmSEM搞不定。

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  • fengyonghe

    第3楼2011/12/20

    背散射电子是“从距样品表面0.1~1μm深度范围内散射回来的入射电子”,这个是对的。我说“SEM什么也看不到”是针对膜厚100nm说的,你只能看到表面形貌,这不是你需要的。你可以试试俄歇谱仪。TEM样品最后用离子溅射减薄。

    ssssss0527(ssssss0527) 发表:谢谢冯老师!我刚刚去翻书,书上说,背散射电子是“从距样品表面0.1~1μm深度范围内散射回来的入射电子”,不知是否正确?
    另外,您说SEM什么也看不到,这是为什么呢?能不能详细说一下呢?(你说100nm 搞不定恐怕不是分辨率的问题吧?)
    如果这些传统的表征手段有局限,那么还有什么其他的代替方案么?TEM不知道直接打磨到1um可否?
    最后,再次感谢冯老师!

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  • airy

    第4楼2011/12/20

    先搞清楚自己要做什么,需要得到什么样的信息,“表征”是一个综合概念,你提到的这几种表征手段,都是做不同的事情的。

    至于100个纳米,不是问题,虽然背散射电子的穿透深度较深,但能有效反向回来形成衍射的,也就是形成菊池花样的电子主要来自于电子束与样品表面作用的区域,这也就是为什么EBSD能做到很高的空间分辨率,厂商的实验室号称极限情况下水平方向上的分辨率能做到5nm,我在实验室实际做到过10纳米左右。反而氧化膜不导电是一个严重的问题,喷了碳之后可以做,但很难。不过还是那句话,你要做EBSD干什么?

    TEM制样,也不是问题,难一点而已,大不了用FIB切。

    ssssss0527(ssssss0527) 发表:本科小屁孩,现在做实验,不锈钢氧化膜,估计厚度在100nm。研究生学长说膜太薄了,没法表征(他只做了XPS,打算做俄歇)。。。我就说了几个常见的,学长说 SEM看不清啊,EBSD打的太深会穿,TEM没法制样。。。再问就让我自己查书去。。。
    我觉得吧 100nmSEM搞不定么?背散射也就是几十个纳米吧,为什么说EBSD不行呢?TEM为什么不能制这个样呢?还望大家多点拨~~
    谢谢!

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  • ssssss0527

    第5楼2011/12/21

    [div][/div]

    关于EBSD的问题我确实不是很清楚,不过我想XRD穿的更深啊,可是还能做薄膜,EBSD也是衍射,是否同理呢?
    SEM 我觉得做个cross section还是必须的吧?我看一些文献确实都有~

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  • ssssss0527

    第6楼2011/12/21

    [quote]原文由 airy(airy) 发表:先搞清楚自己要做什么,需要得到什么样的信息,“表征”是一个综合概念,你提到的这几种表征手段,都是做不同的事情的。

    至于100个纳米,不是问题,虽然背散射电子的穿透深度较深,但能有效反向回来形成衍射的,也就是形成菊池花样的电子主要来自于电子束与样品表面作用的区域,这也就是为什么EBSD能做到很高的空间分辨率,厂商的实验室号称极限情况下水平方向上的分辨率能做到5nm,我在实验室实际做到过10纳米左右。反而氧化膜不导电是一个严重的问题,喷了碳之后可以做,但很难。不过还是那句话,你要做EBSD干什么?

    TEM制样,也不是问题,难一点而已,大不了用FIB切。

    谢谢您的精彩回复。
    其实没什么特别要求的信息,就是学校本科生的一个培训,主要是学习仪器。正好赶上实验室一个师兄做出来个样,就打算顺手当样品了。
    我对EBSD确实不了解,不过我想如果膜很薄的话,反馈的信息是否主要都是基底的呢?您说“表面作用区域”,有没有一个量化标准呢?
    谢谢您!

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  • ssssss0527

    第7楼2012/01/05

    冯老师,您好!
    不好意思又打扰您了~~关于EBSD测薄膜厚度的问题,今天刚刚看到牛津仪器纳米分析部给出的回答。他们说:“入射电子进入样品发生非弹性散射并反向出射与晶体产生布拉格衍射,收集这种衍射信号就形成EBSD的信号源,所以与背散射单子无关。EBSD只反映样品表层信息,与加速电压样品疏松及原子序数有关,最多深入一两百纳米左右,通常在几十纳米甚至几纳米内。”
    感觉很有道理,特与老师及各位分享~~

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:学长说的对。SEM看不锈钢氧化膜什么也看不到,背散射几百纳米以上,二次电子只能看看膜是否完整,EBSD打的太深,TEM你想怎么制样具体说说。100nmSEM搞不定。

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