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第1楼2011/12/21
10月底,对量测系统进行了分析。因为测试人员固定一人,也是奔着查找原因去了。又因为本中心测试量又比较大,所以选取样本也就只选择了6组,重复测试了一次。以下是对阴离子测试的结果统计表:
样品名称 | 样品质量 | 定容体积 | F-(ppm) | Cl-(ppm) | Br-(ppm) | NO3-(ppm) | SO42-(ppm) | 测试者 |
A | 1.0091 | 100 | 7.25 | 25.81 | N.D. | 3.04 | 8.15 | 柏丽平 |
B | 1.0032 | 100 | 7.02 | 20.94 | N.D. | 2.27 | 18.98 | 柏丽平 |
C | 1.007 | 100 | 52.19 | 26.96 | N.D. | 4.17 | 60.5 | 柏丽平 |
D | 1.0029 | 100 | 6.7 | 22.02 | N.D. | 2.08 | 5.99 | 柏丽平 |
E | 1.001 | 100 | 6.25 | 18.02 | N.D. | 1.22 | 19.02 | 柏丽平 |
F | 1.0071 | 100 | 3.89 | 15.19 | N.D. | 0 | 1.47 | 柏丽平 |
C | 1.0083 | 100 | 54.82 | 26.55 | N.D. | 4.18 | 60.59 | 柏丽平 |
B | 1.0003 | 100 | 6.04 | 19.27 | N.D. | 2.41 | 17.54 | 柏丽平 |
D | 1.0091 | 100 | 6.12 | 19.99 | N.D. | 2.58 | 7.37 | 柏丽平 |
A | 1.0011 | 100 | 5.58 | 19.8 | N.D. | 2.1 | 7.64 | 柏丽平 |
F | 1.0013 | 100 | 6.33 | 19.63 | N.D. | 1.24 | 1.86 | 柏丽平 |
E | 1.0067 | 100 | 8.29 | 24.36 | N.D. | 1.54 | 21.06 | 柏丽平 |
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第2楼2011/12/21
随后利用Minitab软件对上面的氟、氯、溴、硝酸根、硫酸根离子进行测量重复性和再现性进行评估。
评估氯离子的结果为:
输出为:
测量重复性与再现性 - ANOVA 方法 | |||||
* NOTE * No or identical values for Operator - will analyze data without | |||||
operator factor. | |||||
Gage R&R for Cl-(ppm) | |||||
Gage name: 氯离子 | |||||
Date of study: 2010-10-10 | |||||
报告人: 郑德立 | |||||
公差: | |||||
Misc: 测量系统分析 | |||||
One-Way ANOVA Table | |||||
Source DF SS MS F P | |||||
样品名称 5 96.642 19.3285 2.24952 0.176 | |||||
重复性 6 51.554 8.5923 | |||||
总计 11 148.196 | |||||
Gage R&R | |||||
%Contribution | |||||
Source VarComp (of VarComp) | |||||
总的 Gage R&R 8.5923 61.55 | |||||
重复性 8.5923 61.55 | |||||
不同零件间 5.3681 38.45 | |||||
总变差 13.9604 100.00 | |||||
Study %Study | |||||
Var (6 Var | |||||
Source StdDev (SD) * SD) (%SV) | |||||
总的 Gage R&R 2.93126 17.5875 78.45 | |||||
重复性 2.93126 17.5875 78.45 | |||||
不同零件间 2.31692 13.9015 62.01 | |||||
总变差 3.73636 22.4181 100.00 | |||||
Number of Distinct Categories = 1 | |||||
Gage R&R for Cl-(ppm) |
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第3楼2011/12/21
以下为硫酸根的评估结果:
输出结果是:
测量重复性与再现性 - ANOVA 方法 | ||||||
* NOTE * No or identical values for Operator - will analyze data without | ||||||
operator factor. | ||||||
Gage R&R for SO42-(ppm) | ||||||
Gage name: 硫酸根离子 | ||||||
Date of study: 2010-10-10 | ||||||
报告人: 郑德立 | ||||||
公差: | ||||||
Misc: 测量系统分析 | ||||||
One-Way ANOVA Table | ||||||
Source DF SS MS F P | ||||||
样品名称 5 4606.05 921.210 1291.43 0.000 | ||||||
重复性 6 4.28 0.713 | ||||||
总计 11 4610.33 | ||||||
Gage R&R | ||||||
%Contribution | ||||||
Source VarComp (of VarComp) | ||||||
总的 Gage R&R 0.713 0.15 | ||||||
重复性 0.713 0.15 | ||||||
不同零件间 460.248 99.85 | ||||||
总变差 460.962 100.00 | ||||||
Study %Study | ||||||
Var (6 Var | ||||||
Source StdDev (SD) * SD) (%SV) | ||||||
总的 Gage R&R 0.8446 5.068 3.93 | ||||||
重复性 0.8446 5.068 3.93 | ||||||
不同零件间 21.4534 128.720 99.92 | ||||||
总变差 21.4700 128.820 100.00 | ||||||
Number of Distinct Categories = 35 | ||||||
Gage R&R for SO42-(ppm) | ||||||
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第4楼2011/12/21
以下是氟离子的评估结果:
输出结果为:
测量重复性与再现性 - ANOVA 方法 | ||||
* NOTE * No or identical values for Operator - will analyze data without | ||||
operator factor. | ||||
Gage R&R for F-(ppm) | ||||
Gage name: 氟离子 | ||||
Date of study: 2010-10-10 | ||||
报告人: 郑德立 | ||||
公差: | ||||
Misc: 测量系统分析 | ||||
One-Way ANOVA Table | ||||
Source DF SS MS F P | ||||
样品名称 5 3711.31 742.262 421.784 0.000 | ||||
重复性 6 10.56 1.760 | ||||
总计 11 3721.87 | ||||
Gage R&R | ||||
%Contribution | ||||
Source VarComp (of VarComp) | ||||
总的 Gage R&R 1.760 0.47 | ||||
重复性 1.760 0.47 | ||||
不同零件间 370.251 99.53 | ||||
总变差 372.011 100.00 | ||||
Study %Study | ||||
Var (6 Var | ||||
Source StdDev (SD) * SD) (%SV) | ||||
总的 Gage R&R 1.3266 7.959 6.88 | ||||
重复性 1.3266 7.959 6.88 | ||||
不同零件间 19.2419 115.451 99.76 | ||||
总变差 19.2876 115.726 100.00 | ||||
Number of Distinct Categories = 20 | ||||
Gage R&R for F-(ppm) |
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第6楼2011/12/21
后来组织了头脑风暴,阴离子测试工程师给大家伙简单的讲解了一下阴离子的测试步骤:
1.取样,在电子天平上准确称取样品1g左右置于洗净的50ml烧杯中;
2.润湿,先在装满样品的烧杯中加入少量的纯水,搅拌成稀糊状后在加水至30ml左右,再搅拌至样品充分浸润;
3.开启超声波清洗仪,将烧杯放置在里面,超声3min,取出;
4.然后用滤纸过滤,将滤液定容至100ml的容量瓶,摇匀;
5.开启离子色谱仪,待稳定后,输入相关数据;
6.用清洗干净过滤器吸入足量的待测液体,安装上过滤头,注入仪器内;
7.点击测试键开始测试,测试完毕调出测试结果。
从对以上步骤的分析后,大家将目标锁定在滤纸上。
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第8楼2011/12/21
针对上面对比方案,做了3组实验。
第一个实验是,直接拿纯水过滤后,将滤液定容至100ml,上机测试,测试结果如下:
名称 | F- (ppm) | Cl- (ppm) | Br-(ppm) | NO3-(ppm) | SO42-(ppm) |
滤纸 | 3.80 | 25.35 | N.D. | 1.63 | 5.05 |
滤纸 | 4.27 | 19.30 | N.D. | 1.22 | 1.93 |
滤纸 | 3.49 | 15.99 | N.D. | 0.96 | 0.79 |
滤纸 | 3.51 | 24.72 | N.D. | 0.90 | 2.23 |
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第10楼2011/12/21
第三个实验是利用离心分离(新方法)后直接取上层清夜上机测试。
测试结果为:
名称 | F- (ppm) | Cl- (ppm) | Br-(ppm) | NO3-(ppm) | SO42-(ppm) |
B | 1.43 | 3.01 | N.D. | 3.89 | 31.35 |
B | 1.72 | 3.29 | N.D. | 3.62 | 33.64 |
B | 1.27 | 3.47 | N.D. | 4.60 | 33.67 |
B | 1.21 | 3.39 | N.D. | 3.86 | 34.01 |
相对标准偏差 | 16.2% | 6.1% | —— | 10.6% | 3.68% |
名称 | F- (ppm) | Cl- (ppm) | Br-(ppm) | NO3-(ppm) | SO42-(ppm) |
C | 38.54 | 109.24 | N.D. | 5.79 | 85.81 |
C | 37.55 | 111.64 | N.D. | 6.10 | 88.27 |
C | 35.15 | 109.45 | N.D. | 5.46 | 86.32 |
C | 34.87 | 109.25 | N.D. | 5.45 | 85.69 |
相对标准偏差 | 4.9% | 1.06% | —— | 5.4% | 1.38% |