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为何TG测试过700°后曲线急降?

热分析仪

  • 最近准备用Polymer Laboratories的STA 1000/1500对材料进行高温氧化增重测试,发现不管是空坩锅,还是装Al2O3陶瓷块或CuSO4.5H2O粉升温,当温度超700°C后,质量百分比-温度曲线都会出现骤降;降后几分钟后有时曲线会升回至降前水平位置,有时则一直处于底部。
    不知道是什么原因:
    元件老化?
    外部震动?(常有人出入开关门,但在线观察未发现其对曲线有即时影响)
    或其它......
    请各位大侠指点一二。

    又,此设备用了20多年,1100°C的DSC测试没发现问题。
  • 该帖子已被版主-baby789加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • KK-yiqi

    第1楼2011/12/22

    应助达人

    会不会是热涨冷缩碰到壁了?

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  • tutm

    第2楼2011/12/22

    最好把曲线图贴上来看下,包括气体流量线

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  • avad

    第3楼2011/12/22

    不是很明白您的意思。
    你说是坩锅碰到璧吗?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:会不会是热涨冷缩碰到壁了?

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  • KK-yiqi

    第4楼2011/12/22

    应助达人

    我们的皿下式TG吊挂的坩埚对中不好时,会离炉壁的某侧太近,加热到高温时,膨胀会碰到壁.那种情况需要重新校正.

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  • baby789

    第5楼2011/12/26

    请楼主能把曲线粘贴上来,以便大家更好的讨论这个问题。基线还有流量最好都说一下

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  • avad

    第6楼2011/12/27

    谢谢上面几位的回复。
    由于那电脑只能用软盘拷贝,而且最近一直没空再去重复实验,所以下次重做之后再贴上来了。

    baby789(baby789) 发表:请楼主能把曲线粘贴上来,以便大家更好的讨论这个问题。基线还有流量最好都说一下

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  • melody_ah

    第7楼2011/12/29

    降后几分钟后有时曲线会升回至降前水平位置,有时则一直处于底部。
    一直处于底部,应是高温导致不是十分居中的坩埚碰壁
    下降后再能回升到降前水平位置,看不清楚。会不会是量程拉的大了,误看成降前位置了呢

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  • avad

    第8楼2011/12/31

    我这说的是不同次的测试。
    就是有一次测试是
    降后几分钟后曲线升回至降前水平位置;
    另一次测试则是
    降后,曲线一直在底部,没有再上升。

    melody_ah(melody_ah) 发表:降后几分钟后有时曲线会升回至降前水平位置,有时则一直处于底部。
    一直处于底部,应是高温导致不是十分居中的坩埚碰壁
    下降后再能回升到降前水平位置,看不清楚。会不会是量程拉的大了,误看成降前位置了呢

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  • tutm

    第9楼2011/12/31

    老设备,偶尔出现不太正常的情况啊。看情况应该与样品无关,也许是上面几位分析的,是碰擦卡住了。

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  • hjd3499659

    第10楼2012/04/14

    重新做个基线再次测量,若还存在,多数仪器有故障了

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