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7890-5975气质调谐不过关

气质联用(GCMS)

  • 近期对气质联用进行了离子源清洗,洗后进行自动调谐,发现了下面的问题:
    1、总峰数目反而上去了,超过了200蛮多,进行了高温烘烤离子源,还是没有什么改进;
    2、氮气峰在10%-20%,抽真空很难抽下来.在调高分流比、加大柱流速的情况下,氮气峰可以降到10%以下,但过段时间还是会反弹回10%以上,氮氧比有时会接近3~4,是不是说明进样口部分有漏气?
    我也进行了后续的一系列的维护:换垫,换泵油,对气路各个接口进行了紧固,但是问题还是没有解决,请问还有什么要做的?怎样才能解决这种问题?
    (补充:调谐报告中其他参数比较正常,但是502峰经常会分叉,这又说明了什么问题呢?)
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  • symmacros

    第1楼2011/12/27

    应助达人

    1、总峰数目反而上去了,超过了200蛮多,进行了高温烘烤离子源,还是没有什么改进;

    可以老化一下柱子,看看总峰数会减少吗?

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  • symmacros

    第2楼2011/12/27

    应助达人

    2、氮气峰在10%-20%,抽真空很难抽下来.在调高分流比、加大柱流速的情况下,氮气峰可以降到10%以下,但过段时间还是会反弹回10%以上,氮氧比有时会接近3~4,是不是说明进样口部分有漏气?
    我也进行了后续的一系列的维护:换垫,换泵油,对气路各个接口进行了紧固,但是问题还是没有解决,请问还有什么要做的?怎样才能解决这种问题?

    应该还是哪里有漏气,看看进样口的柱子的接头、MS接口的柱子接头是否有漏气(用丙酮检漏),以及O型圈,隔垫等,个别情况下MS侧板的封密垫圈不平或有细小的脏物也会漏气。

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  • yukizhang

    第3楼2011/12/27

    我们的系统有点复杂,我用了deans switch 技术将DB-FFAP和HP-5进行了串联,两根柱子温度限差别有点大,不怎么好一起老化,而拆下来分别老化太麻烦,所以我用正己烷程序升温到240℃并保持一段时间对柱子进行了多次的清洗,问题有点缓解,峰数虽然下降了,但是还是在200以上。

    至于漏气,我用丙酮试过,在氧捕集阱、微流路板、传输线部分检了一下,好像并没有漏气,听了您的建议,现在我感觉可能真的是侧板和进样口的柱子的接头部分存在漏气,下面我会尝试一下,谢谢您的建议~

    symmacros(jimzhu) 发表:1、总峰数目反而上去了,超过了200蛮多,进行了高温烘烤离子源,还是没有什么改进;

    可以老化一下柱子,看看总峰数会减少吗?

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  • symmacros

    第4楼2011/12/27

    应助达人

    有时候丙酮并不一定能试出来,也再看看微流路板的接头是否有漏气。

    yukizhang(yukizhang) 发表:我们的系统有点复杂,我用了deans switch 技术将DB-FFAP和HP-5进行了串联,两根柱子温度限差别有点大,不怎么好一起老化,而拆下来分别老化太麻烦,所以我用正己烷程序升温到240℃并保持一段时间对柱子进行了多次的清洗,问题有点缓解,峰数虽然下降了,但是还是在200以上。

    至于漏气,我用丙酮试过,在氧捕集阱、微流路板、传输线部分检了一下,好像并没有漏气,听了您的建议,现在我感觉可能真的是侧板和进样口的柱子的接头部分存在漏气,下面我会尝试一下,谢谢您的建议~

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  • 七宝

    第5楼2011/12/28

    你清洗离子源时是不是使用色谱纯的试剂?

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  • yukizhang

    第6楼2011/12/28

    问题好像已经解决了,貌似是调谐液瓶那里松动了~
    还有因为机组庞大,功率不小,所以本身温度已经蛮高的了,所以冬天空调最好不要对着主机吹,室温最好也要控制,昨天拧紧调谐液瓶后,把空调关了,今早调谐就通过了,神奇啊~

    symmacros(jimzhu) 发表:有时候丙酮并不一定能试出来,也再看看微流路板的接头是否有漏气。

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  • yukizhang

    第7楼2011/12/28

    是的~
    问题已经解决了,是调谐液瓶那里没拧紧,呵呵呵......

    七宝(vargas1983) 发表:你清洗离子源时是不是使用色谱纯的试剂?

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  • yukizhang

    第8楼2011/12/28

    我很想知道,如果调高分流比、加大柱流速时,氮氧峰下降能不能直接说明进样口那块漏气啊?

    symmacros(jimzhu) 发表:有时候丙酮并不一定能试出来,也再看看微流路板的接头是否有漏气。

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  • 砂锅粥

    第9楼2011/12/28

    应助达人

    空调不管什么时候都不要对这主机吹,一方面可能发生楼主的问题,另一方面可能某些部位升温困难,且温度难恒定。

    yukizhang(yukizhang) 发表:问题好像已经解决了,貌似是调谐液瓶那里松动了~
    还有因为机组庞大,功率不小,所以本身温度已经蛮高的了,所以冬天空调最好不要对着主机吹,室温最好也要控制,昨天拧紧调谐液瓶后,把空调关了,今早调谐就通过了,神奇啊~

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  • symmacros

    第10楼2011/12/28

    应助达人

    GCMS使用或调谐时候,室温波动要小,好像1度以内。

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