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用PE公司的DSC,测试某聚合物遇到的几个问题,很头疼!

  • xuexiaohong
    2011/12/29
  • 私聊

热分析仪

  • 1.我们公司生产的聚合物理论上很纯净,国外测试过纯度几乎100%,在用DSC对其分析时我们用的方法是
    a.恒速升温
    b到达设定最高温度后持续几分钟
    c恒速降温
    d到达最低温持续数分钟
    e重复a步骤


    这是遇到的第一个问题,在降温过程中在到达低温的时候铝皿会经常从底座上飞走,甚至完全翻过来,从图上也可以看出在90度时一条很直的线,实验就做不下去了。
    请高手解答一下为什么铝皿会偏移呢?
  • 该帖子已被版主-人来人往加5积分,加2经验;加分理由:一个新问题
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  • xuexiaohong

    第1楼2011/12/29

    这个跟铝皿有没有关系呢,会不会热胀冷缩,突然放出能量?

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  • xuexiaohong

    第2楼2011/12/29

    热分析这里这么冷清啊

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  • KK-yiqi

    第3楼2011/12/29

    应助达人

    你的图上的峰是材料的什么行为造成的?坩埚在第一次升降温前后有变化吗?

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  • xuexiaohong

    第4楼2011/12/29

    没有明显的变化,正蜂是熔解放热,负蜂是结晶,铝皿偏离底座就是在降温过程中发生的

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  • KK-yiqi

    第5楼2011/12/29

    应助达人

    坩埚放入后,有没有加上有孔的Pt盖呢?

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  • xuexiaohong

    第6楼2011/12/29

    都是正常操作哦,放入坩埚后第一层是瓷盖子,第二层(外面一层)是绝热材料的,刚刚开始半年没出现这种问题,最近次数很多,这个跟铝皿压得好坏有关系么?我们的压片机不太好,压出的皿有一边是豁开的(可能漏气),但我们的物质不会分解也不会有水汽产生,很奇怪的

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  • KK-yiqi

    第7楼2011/12/29

    应助达人

    装样量多大?样品蓬松吗?坩埚压紧的吗?

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  • xuexiaohong

    第8楼2011/12/29

    什么样的力量可以使铝皿完全翻过来呢?力量貌似很强啊,而且对于同一个样品皿这种情况是偶然发生,不是每次都会有

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  • xuexiaohong

    第9楼2011/12/29

    样品本来是粉末,但我们用的是经过流变仪压出后很透明很紧实的材料,

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  • xuexiaohong

    第10楼2011/12/29

    装得样品很少,很薄,是切出得一个薄片,5mg左右吧

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