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一次完整的苯胺类分析过程

泉泉

2011/12/30

苯胺类是水中的特定项目，采用的方法为 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，国标号为GB/T 11889-1989。
此方法所测定苯胺类的检出限为0.03mg/L.记作0.03L。
本方法中所用的试剂有：10%的硫酸氢钾溶液，5%的亚硝酸钠溶液，25g/L的氨基磺酸铵溶液以及20g/L的NEDA溶液。
苯胺类标准溶液为购买的国产ampo，浓度为100mg/L。配制时应取10ml用0.05mol/L的硫酸溶液定容至100ml，制成10mg/L的标准使用液，置于冰箱中避光保存，有效期为半年。其中，标准曲线2个月配制一次，每次分析时应加两个标点计算相对偏差以核对标准曲线的使用状况。标点核查的相对偏差应小于5%，则认为该条标准曲线此次可用。
本方法所用仪器为国产723分光光度计，分析波长为545nm，比色皿为10mm石英比色皿。
标准曲线的配制：
取7个25ml的具塞刻度比色管，分别加入苯胺类标准使用液0.0ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml，分别加入纯水至10ml，摇匀，加入0.6ml硫酸氢钾溶液以调节PH为1.5~2.0，摇匀。加入1滴亚硝酸钠溶液，摇匀，防止3分钟。再加入0.5ml氨基磺酸铵溶液，充分振摇，使气泡充分逸出。放置3分钟，待气泡除尽。然后加入1.0ml的NEDA溶液，摇匀，再加入纯水至25ml刻度，盖上塞子，摇匀，静置30分钟后于545nm测定吸光度。
空白为纯水，与样品和标准曲线同样处理。
配制中NEDA比较麻烦，粉末呛人，需要精密称取至小烧杯中，加入适量水加热至溶液澄清，放冷，再转移至100ml容量瓶中，用纯水冲洗烧杯以及玻璃棒再同样转移至容量瓶，最后定容。国产NEDA的保质期较进口的短很多，基本上一周就会出现沉淀，而且国产NEDA制成溶液后的颜色也较进口NEDA深，空白吸光度稍高。
水样若澄清可直接分析，若是有较深色度或者浑浊，需要蒸馏法重新处理。处理方法为：取100ml水样于蒸馏瓶中，用4%氢氧化钠溶液调节至碱性，加热蒸馏。待蒸馏出80ml时，停止加热，稍冷后往蒸馏瓶中加入20ml纯水，继续蒸馏至镏出液为100ml为止。其中蒸馏瓶需要加入几粒沸珠防止暴沸，浑浊的水样需要摇匀转移至蒸馏瓶中。
================================================================
以下为此次标准曲线的测定数据：
V(ml) 0.0 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00
C(ug) 0.00 2.50 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0
A 0.008 0.056 0.102 0.204 0.389 0.578 0.758
A' 0.000 0.048 0.094 0.196 0.381 0.570 0.750

计算得出标准曲线方程为：y=0.0188x+0.004 ,r=0.9999
斜率截距和相关系数均在范围内。
=================================================================

确定标准曲线可用，下面要开始分析样品了。
所带的标点校正我选取10.0ug与30.0ug两个点，于样品同样分析。样品为某化工企业的总排口水样，样品数量为1，我需要做空白，此样品的实验室平行以及加标回收。
最后计算样品浓度时，若浓度高于检出限，则报出结果为实际浓度。若浓度等于低于检出限，则报0.03L。
图片为报告格式及样品记录，控制编号为每个模板的受控情况。
由于图片模糊，详情可参见附件的doc文档。

附件：

原创.doc

分
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老兵

第1楼2011/12/30

应助达人

原始记录表格比较规范和完整。

0

今明后

第2楼2011/12/30

原始记录全是打印的是否符合要求？

0

与我常在

第3楼2011/12/31

恩！苯胺还是相对好做一些，如果是硝基苯，还真是有得折腾

0

泉泉

第4楼2011/12/31

为了体现报告的完整版本，所以能体现的全都体现了。在分光光度法的实际操作中，除了一些固有的表格是打印，其他均是手写。

0

泉泉

第5楼2011/12/31

硝基苯的话还是差不多的。色谱一般都是采用单点校正，写报告的时候要比分光光度法好写一点。写色谱的原创要剪切图谱，我嫌麻烦

0

水源守护者

第6楼2011/12/31

苯胺用重氮偶氮法做还是蛮经典的。其实分光光度法用单点定标也是可以的。我现在的能力验证从来不拉标准曲线，都是用标样单点定标做的，不过浓度必须接近

0

gbluo324

第7楼2012/01/06

单点定标这种方法看似省事，但很不规范，除了气相色谱之类可以这样做，一般的光度法还是建议多点绘制曲线。

0

小虾米

第8楼2012/01/08

记录纸涉及的比较简化！！

0

水源守护者

第9楼2012/01/10

回复7楼，单点定标的方法说不准是不正确的。只是说它和多点定标的应用范围不同。我现在几乎所有能力验证样品都是单点定标做的，基本都在中值附近

0

weinaye

第10楼2012/04/11

想问一下楼主，如果苯胺的检出大于1，结果取几位有效数字？

0

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