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【我们不一YOUNG】硫酸盐水质检测方法

wuyuzegang

2024/07/11

硫酸盐水质检测方法主要包括以下步骤，这些方法通常基于硫酸根离子与氯化钡在酸性条件下反应生成硫酸钡沉淀的原理进行：
一、检测原理
在酸性溶液中，氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀。通过测量生成的硫酸钡沉淀的质量，可以计算出水样中硫酸根离子的含量，从而确定硫酸盐的含量。
二、所需仪器与试剂
仪器：
恒温水浴
高温炉（0-1000℃）
干燥箱
瓷坩埚
分析天平
坩埚式过滤器（孔径5-15μm）
试剂：
盐酸溶液（1+1）
硝酸
甲基橙指示剂（1g/L）
氯化钡溶液（100g/L）
硝酸银溶液（用于检验氯离子是否除尽）
三、检测步骤
取样与预处理：
准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100200mL（含硫酸根离子约1040mg）于烧杯内。
加入几滴甲基橙指示剂，滴加盐酸（1+1）使水样溶液变红后，再过量2mL，加三级试剂水至200mL。
沉淀生成：
煮沸水样5min，以去除水中的二氧化碳等干扰物质。
在不断搅拌下，徐徐滴加10mL约80℃的氯化钡溶液，直至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已沉淀完全。再多加2mL氯化钡溶液以确保沉淀完全。
将烧杯放在80~90℃水浴中，加热2h，使沉淀陈化，便于后续过滤。
过滤与洗涤：
用已于105℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤沉淀，用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液加一滴硝酸银溶液不产生浑浊为止（确保氯离子已除尽）。
干燥与称重：
将坩埚式过滤器在105℃干燥0.5h，如此反复操作，直至恒重（两次称量之差不超过0.4mg）。
准确称量沉淀的质量（m4），用于后续计算。
结果计算：
根据公式p=[(m-m0)M1/VM2]×10^6（其中m为沉淀质量，m0为坩埚质量，M1为硫酸钡的摩尔质量，V为水样体积，M2为硫酸根的摩尔质量）计算出水样中硫酸盐的含量（以质量分数%表示）。
四、注意事项
酸度控制：保持溶液适当的酸度是防止其他沉淀生成的关键。通常，溶液的pH值应控制在1左右。
沉淀完全性：确保硫酸盐完全沉淀是准确测量的前提。可通过观察溶液是否澄清和过量加入氯化钡来验证。
洗涤彻底性：洗涤过程中应确保沉淀表面无残留物，以免影响称量结果。
灰化与灼烧：灰化过程中不得出现火焰，灼烧时温度不得高于900℃，以防沉淀分解。
干扰因素：注意水样中可能存在的磷酸盐、聚磷酸盐、悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅等干扰因素，必要时采用适当的方法进行消除或校正。

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