雾非雾
第6楼2013/06/08
LCMS-2020功能简介
该仪器主要功能如下:1.具有精密分子量测定功能,能够通过对化合物分子量的精确测定,确定化合物组成(即分子式),大大提高了化合物的结构解析功能;2.具有串联四元梯度液相色谱~四极杆~飞行质谱功能,能够进行混合物的选择性分析;3.高分辨高灵敏度;4.图库解析,对已知化合物的鉴定和结构确认非常方便。 应用范围:分子量小于3000的化合物结构解析;代谢产物的结构解析及药代动力学研究;混合物组成研究;大分子化合物的序列研究。
技术参数
MS1:4000 MS2:13000分辨率:>5000 灵敏度:(Glu-fib B) ESI MS/MS:20 fmole S/N>30:1 Nanoflow ESI MS/MS:2 fmole S/N>30:1 质量测量精度:内标:5ppm 外标(DXC):10ppm 分子泵:3个250L/S 元素组成测定软件:有 Q-TOF整机调谐系统:计算机工作站MassLynx上数字化输入调谐质谱参数 MS到MS/MS切换:自动 DDA 正负离子检测方式:同时检测。
液质联用仪操作规程(定性部分)
1. 打开高纯氦气钢瓶的阀门,调节出口压力为左右,然后依次打开GC电源和MS电源,点击软件,选择用户名,登录后进入。
2. 点击[Vacuum Control] ,在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup],启动真空系统。
3. 点击辅助栏中的[Turing],打开调谐窗口。
4. 在 Monitor Group菜单里选择[water,air],同时确认检测器的电压是0.7Kv。
5. 打开灯丝,观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度,请先关闭灯丝,选择打开PFTBA,等待10秒钟以上,再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况,将m/z69改成m/z43。
6. 点击File》》New Method File,建立分析方法文件(如果使用现有的分析方法,点击File》》New Method File,调出所需方法文件):
7. 设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式(SCAN,SIM),阈值、扫描时间和速度、扫描范围(SCAN)、选择离子(SIM)。
8. 保存方法文件:选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名,点击[Save]。
9. 数据采集完成后,在桌面上点击软件,进入后处理窗口,点击File 》》Open Data File,打开需要处理的文件:
10. 质谱的显示:移动光标到色谱图上的峰并双击,即可显示此处的质谱图。
11. 背景扣除:在MC窗上,点击右键,选择 “Subtract Spectrum”, 然后在色谱图上的背景位置上双击。
12. 显示需要检索的质谱,在质谱画面上点击右键,选择“Similarity Search”,显示检索结果。
13. 在辅助栏中点击 [Peak Integration for All TICs],对数据谱图积分。
也可以进行手动积分,方法如下: 点击(Manual Peak Integrate for TIC/MIC),然后点击峰的两端,同样对所有的峰进行积分,再点击辅助栏中的“Qualitative Table”。
在实时分析界面,点击Tools → Daily shutdownOK”。
在实时分析界面,点击左侧的Vacuum control图标,在随即出现的界面上点击“Auto shutdown”,待泵自动停止,依次关闭软件、电脑、各仪器电源开关和气体阀门。