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药物分析笔记第三章

省部重点实验室

2012/01/04

中药/天然药检测

第三章物理常数测定法

一、熔点测定法

掌握熔点的定义和测定方法。

不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。

1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

2.测定方法:

第一法（测定易粉碎的固体药品）。

(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

(2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；

(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。

(4)熔点测定用毛细管一端熔封；

第二法（测定不易粉碎的固体药品）。吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封；

第三法（测定凡士林或其他类似物质）。

3.注意事项：

(1)毛细管和传温液应符合规定；(2)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正；(3)控制调节升温速度。

二、旋光度测定法

熟悉比旋度定义、旋光度测定法原理、方法以及应用

三、折光率测定法

熟悉折光率定义、折光率测定法原理、方法以及应用

旋光度测定法折光率测定法

定

义

与

原

理比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。

对液体样品 [a]D＝a /ld

对液体样品 [a]D＝100a/ Cl

C=100a/[a]Dl

式中 [a]为比旋度；D为钠光谱的D线；l为测定管长dm；a为测得旋光度；d为相对密度；c为浓度g/100ml 折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值 n＝ sini/ sinr

折光率因温度或光线波长不同而变，温度升高,折光率变小；光线的波长越短，折光率就越大。

折光率以ntD表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。

仪器旋光光计阿培氏折光计

条件 1.温度20±0.5℃；

2.光源：钠光谱的D线(589.3nm)；

3.测定管长度为1dm(用其他管长，应换算)。 1.温度20℃；

2.光源：钠光谱的D线(589.3nm)；

3.水折光率20，25，40℃为1.3330，1.3325，1.3305。

注

意

点 1.每次测前后以溶剂作空白校正，零点有变应重测；

2.供试液应澄明否则应滤过，注入液勿使发生气泡。

3.用标准石英旋光管检定，读数至0.01。 1.测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正；

2.测量后再重复读数，3次读数均值即为供试品的折光率。

3.折光计用棱镜(读数至0.0001，测量范围1.3～1.7)

应用 1.区别或检查某些药品的纯杂程度(比旋度，杂质检查)

2.含量测定 1.区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。

2.含量测定

分
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小虾米

第1楼2012/01/14

每次的空白校正都非常重要

0

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