药物分析笔记 第十四章

第四节 盐酸吗啡的分析

一、鉴别

1.甲醛－硫酸反应 吗啡生物碱特征反应：加甲醛－硫酸试液，显紫堇色

2.钼硫酸反应 吗啡生物碱特征反应：加钼硫酸试液，显紫色，继变为蓝色，最后变为棕绿色

3.铁氰化钾反应 吗啡还原性：加铁氰化钾试液被氧化生成伪吗啡，铁氰化钾被还原为亚铁氰化钾，再与三氯化铁反应生成普鲁士蓝。

此反应为吗啡和可待因的区分反应

4.红外光谱

5.氯化物鉴别反应

二、特殊杂质检查

1.阿朴吗啡 为吗啡脱水产物，其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下被碘试液氧化生成翠绿色化合物，溶于乙醚呈宝石红色。规定50mg药物经检查醚层和水层不得显色。

2.罂粟酸 在微酸性溶液中与三氯化铁生成红色罂粟酸铁。

3.其他生物碱 包括可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等。采用薄层色谱。对照品比较法检查可待因，高低浓度对比法检查其他生物碱。限度均为1%。

三、含量测定

1.原料药 非水滴定法

2.片剂 紫外分光光度法，对照品比较法测定含量

第五节 硝酸士的宁的分析

一、鉴别

1.重铬酸钾反应 加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶，显紫色。

2.硝酸盐鉴别反应

(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亚铁试液使成两液层，界面呈棕色

(2)加硫酸与铜丝，加热，发生红棕色蒸气

(3)滴加高锰酸钾溶液，紫色不应褪去，区别于亚硝酸盐

二、特殊杂质检查

马钱子碱经硝酸与水混和液作用后，得红色或红棕色硝化产物。

三、含量测定

1.原料药 非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性，可以破坏指示剂，采用电位法指示终点。

2.注射剂 紫外分光光度法，吸收系数法测定含量。

小结：

1.特殊的鉴别反应：

（1）双缩脲反应：氨基醇之特征反应，试剂及现象；

（2）Vitali反应：托烷类特征反应，试剂及现象；

（3）绿奎宁反应：含氧喹啉类之特征反应，试剂及现象；

（4）甲醛硫酸反应：吗啡特征反应，试剂及现象；

2.特殊杂质的检查方法

3.本类药物的含量测定方法：

（1）非水溶液滴定法： 盐酸盐滴定、硝酸盐滴定、硫酸盐滴定

（2）酸性染料比色法：原理

（3）紫外分光光度法

打包一下会更好的，呵呵

总感觉药物分析很神圣。。。