核磁共振技术(NMR)
sslin
第1楼2006/03/31
H 谱中水的干扰?用重水让水峰隐藏不是办法.可以考虑: 样品溶于有机溶剂时, 彻底以干燥剂 (Na2SO4, MgSO4) 去水, 蒸除溶剂后再加氘代试剂检测.
guanzm1997
第2楼2006/03/31
唉,问题已经发生了,现在是加完重水的谱还能不能和以前的谱和在一起用?
lihz
第3楼2006/03/31
为什么“用重水让水峰隐藏不是办法”?水峰压制不起太大作用吗.是否所有的样品在制样之前都有必要彻底干燥?
第4楼2006/03/31
哪位高手高诉我一下呀。谢谢了
celan
第5楼2006/04/01
H谱有水的干扰,然后就加重水?为什么要这样做呢?把图谱贴上来看看.当1H,13C,HSQC和HMBC综合解析时,由于信息的互补,1D-1HNMR中水峰干扰问题通常不影响解析的.如果想得到你认为理想的图谱,可以使用水峰压制,水峰消除技术.H-HCOSY可以测定DQF-COSY(双量子滤波COSY).
第6楼2006/04/01
谢谢celan,但问题已经发生,我就是想说加了重水的HHcosy还能说明问题吗?比如发文章时?在一次感谢,谢谢。
第7楼2006/04/01
你在原贴中说今后不要轻易这样做啊!看来你是没有样品了吧?加了重水的H-Hcosy,还是能说明问题的,要看具体的相关信号了.你没加重水之前用的是什么溶剂?guanzm1997 发表:谢谢celan,但问题已经发生,我就是想说加了重水的HHcosy还能说明问题吗?比如发文章时?在一次感谢,谢谢。
第8楼2006/04/01
之前用的DMSO,没法回收呀,还得重新制备,太麻烦了。如果发文章时数据可用我就不重新制备了。celan班主你说行不?
lpml
第9楼2006/04/25
应该可以用。DMSO溶解的样品可以过柱回收。
cacl22001
第10楼2006/04/25
从DMSO中回收样品,可以将其与饱和氯化铵溶液混合,之后用其他与水不互溶有机溶剂萃取,并用水洗去有机相中的残余DMSO.有机相干燥并旋干,得到回收的样品.
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