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P-NMR

核磁共振技术(NMR)

  • 请问有关磷谱的一些问题?磷谱的峰的个数、高度与哪些因素有关?如果一个化合物中有一个磷原子,磷谱中一定是一个峰吗?多谢!
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  • 第1楼2004/12/22

    P谱的峰的个数和强度与其它核的判断是一样的。这里主要要考虑P和H的耦合,3个键的耦合都能够看到,所以在这种情况下,若不进行H去耦,则裂分情况按H谱原则判断,因为P也是自旋1/2的核。若进行H去耦(象做C谱一样),则为单峰。

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  • 第2楼2004/12/24

    我们的印象中磷谱可以积分, 每类型磷原子对应一个单峰. 不过对于和 H 相接的磷化合物, 其积分的准确度如何有待讨论: 有些顾虑是否存在极化转移 noe 现象影响积分准确度?!

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  • 第3楼2004/12/25

    和1H, 一样,31P的自旋量子数也是1/2,天然丰度是100,31P-NMR可以积分,峰面积和P的数目成比?一种化学环境的P显示一种化学位移.

    31P-NMR有偶合谱和去偶谱等,对于有机磷化合物,1H和13CNMR谱都能显示P的存在(当然看不到P),是由P对1H,13C的偶合间接分析的,对一般含P的药物等,我通常不测定31P-NMR,但如果复杂的含P化合物是要测定的,不但要测去偶谱,还要测偶合谱,对于无机P化合物,31P-NMR当然是一个好方法.测定31P-NMR,用H3PO4做内标.

    31P和1H以及13C的偶合情况比较复杂.

    P的价态有多种,这一点必须注意!

    Fred03 发表:请问有关磷谱的一些问题?磷谱的峰的个数、高度与哪些因素有关?如果一个化合物中有一个磷原子,磷谱中一定是一个峰吗?多谢!

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  • 第4楼2005/01/07

    对于楼上文帖的补充:
    1.    H3PO4 是做外标用.
    2.    建议大家有机会多作 31P NMR, 目前仪器检测 1H, 13C,19 F, 31P 十分方便, 不必更换波长杆, 随时可以检测.

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  • 第5楼2005/02/23

    不一定,如果磷原子上还有氟原子相连,那就会被裂分成两个峰,耦合常数在1000多的。如果还含有其他手性中心,那也不只一个峰。

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  • 第6楼2005/04/02

    你好,31PNMR 用H3PO4 做外标,是否是在NMR测样管中加盛有H3PO4 的小试管,是什么材料的。有具体的操作方法吗?可以计算样品中的不同磷酸盐浓度吗?

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  • 第7楼2005/04/02

    如果做P谱时,没有使用外标和内标,而利用样品中不同物质的相对含量变化,能说明物质的变化过程嘛?

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