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微波消解不完全，下一步咋办？

huangza

2012/01/09

今天在微波消解一批药材时出现消解不完全的情况，称量0.25g左右，加5mL硝酸，分步消解，最高温度170，压力20atm，结果消解出来的有部分粉末未消解，如下图：上面照

侧面照

以前消解时还真没有出现这种情况，像这样的还可以继续加酸湿法消解吗？还是重新微波消解？

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秋月芙蓉

第1楼2012/01/09

你的药材是否未清洗干净，残余有沙土呢

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dong3626

第2楼2012/01/09

应助达人

如果不行的话，那就加点氢氟酸再消解

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huangza

第3楼2012/01/09

应助达人

药材是我的同事取样回来的，有可能是有沙土，如果真是这样的话，就不用消解直接过滤掉就行了，毕竟我们是测定药材中的重金属含量
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:你的药材是否未清洗干净，残余有沙土呢

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yang_qingwen

第4楼2012/01/09

应助达人

如果是残余沙土，清洗干净后重新消解比较好——也许上次消解时已经将部分沙土中的重金属带进样品里面了

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wmj31

第5楼2012/01/09

同意4楼的观点。洗干净后再重新消解看看。

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奥谱勒

第6楼2012/01/10

加入1-2毫升氢氟酸应该可以澄清。

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魔鬼化学人

第7楼2012/01/10

植物样品里面的硅酸盐、木质素，用0.5ml氢氟酸辅助消化应该可以澄清

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xiaozhan8

第8楼2012/01/10

同意楼上的操作方法

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huangza

第9楼2012/01/11

应助达人

使用了氢氟酸后不能用烧杯赶酸了吧，还有怎样将氢氟酸赶尽呢？

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ldgfive

第10楼2012/01/11

应助工程师

我觉得直接定容就可以了，不要过多的加入酸试剂

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