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GC-2010基线噪声大解决一例

气相色谱(GC)

  • 仪器型号:GC-2010
    症状:高温时(380度,用的不锈钢高温柱子)噪声大,并且点火困难,且点着火以后 会是不是 无缘无故的熄灭。但是低温的时候却正常,比如320度的检测器温度就没问题。
    解决办法:初步判定是检测器污染,高温老化后无效果。拆下喷嘴,用极细的金属丝(由于2010喷嘴内径很细,一般的细丝很难插进去,用的是dsc中热传感器的金属线)伸进去,来回拉几下,其实没发现什么异物。重装上去,问题没了。
    按照我的预期,应该有异物,难道是异物太小没看见?
    可惜了,没照片。
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  • xiao-jin

    第1楼2012/01/15

    按照我的想法,填充柱,低温时点火正常而在高温时就点火困难,应该就与检测器有关。因为填充柱升高温度后,柱内担体就会膨胀,柱内的阻力就加大,使得柱前压升高柱前流量降低。而在喷嘴的载气流量就是柱后流量,由于柱后流量=柱前流量*(柱前压力+1公斤大气压),柱后流量在柱温升高后柱后流量就增大。可能原仪器喷嘴的氮氢比本来就接近1:1(属于点火的临界点),加上喷嘴口径细,随着载气柱后流量增加,就使得在喷嘴处点火困难。当你重新通理喷嘴后,使得喷嘴口径比原来要粗,虽然载气量大了,但氢气量也增大了(因为氮氢比是不变的),故此,在你通理好喷嘴后,点火又正常了。

    不知我这样解释是否合理,可供大家分析。

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  • 蓝人

    第2楼2012/01/15

    应助达人

    很有道理 学习了

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:按照我的想法,填充柱,低温时点火正常而在高温时就点火困难,应该就与检测器有关。因为填充柱升高温度后,柱内担体就会膨胀,柱内的阻力就加大,使得柱前压升高柱前流量降低。而在喷嘴的载气流量就是柱后流量,由于柱后流量=柱前流量*(柱前压力+1公斤大气压),柱后流量在柱温升高后柱后流量就增大。可能原仪器喷嘴的氮氢比本来就接近1:1(属于点火的临界点),加上喷嘴口径细,随着载气柱后流量增加,就使得在喷嘴处点火困难。当你重新通理喷嘴后,使得喷嘴口径比原来要粗,虽然载气量大了,但氢气量也增大了(因为氮氢比是不变的),故此,在你通理好喷嘴后,点火又正常了。

    不知我这样解释是否合理,可供大家分析。

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  • 阿宝

    第3楼2012/01/15

    忘了说了,这个高温柱子是毛细管的,0.25mm id

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  • xiao-jin

    第4楼2012/01/16

    如果是毛细管柱,我所解释的不一定对,因为毛细管柱特别是小口径柱,受影响的几率就应该是要小点。但喷嘴经过通理后口径会比原来要大些,氮氢比不变,但大家的流量都会增加,或者从空气上分析。不管怎么说这些都是停留在理论上的一种假设。

    阿宝(lpr20) 发表:忘了说了,这个高温柱子是毛细管的,0.25mm id

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  • 安平

    第5楼2012/01/16

    应助达人

    可能是是喷嘴内有高沸点的杂质。


    比如固定相流失物、毛细管保护层脱落物、样品灼烧后的残渣。。。。

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