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苯甲醛在FID检测器中有响应吗

cqust520

2012/01/15

气相色谱（GC）

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本人想用色谱法快速的测定出苯乙烯中的苯甲醛（国标用的滴定法，要两小时），检测器FID,柱子有30m的FFAP柱，我们用滴定法做出来样品中差不多有300ppm的醛酮化合物，可是我用无分流进样在谱图中苯甲醛的出峰位置只有一个面积14000左右的肩峰，而我定量加入300ppm的苯甲醛标样，这个峰面积却达到了400000，想问下各位前辈是不是检测器对苯甲醛的响应值低啊，还是什么原因啊

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tsman

第1楼2012/01/15

说说你的色谱条件仪器参数等情况

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阿宝

第2楼2012/01/15

苯甲醛在fid上灵敏度不会很差，但是可能比苯乙烯弱一点
那个肩峰和苯甲醛可以对上吗？

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moqiyuxiou

第3楼2012/01/15

苯乙烯国标上的项目是总醛（以苯甲醛计），跟碱度（以碳酸钠计）意思一样，碱度不一定是有碳酸钠。含量（以某化合物计）的意思是产品中含有某类物质且明确知道此类物质各个组分意义不大时，以该类物质中有代表性的一种作为计量基准方便统一。希望用气相色谱法的话就要将全部的醛类物质定性定量，将定量结果转换为苯甲醛的量加和。

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symmacros

第4楼2012/01/15

应助达人

苯甲醛的响应或灵敏度还可以，不算低。这个位置应该是苯甲醛。请问肩峰是靠在什么峰（物质）上面？
cqust520(cqust520) 发表:本人想用色谱法快速的测定出苯乙烯中的苯甲醛（国标用的滴定法，要两小时），检测器FID,柱子有30m的FFAP柱，我们用滴定法做出来样品中差不多有300ppm的醛酮化合物，可是我用无分流进样在谱图中苯甲醛的出峰位置只有一个面积14000左右的肩峰，而我定量加入300ppm的苯甲醛标样，这个峰面积却达到了400000，想问下各位前辈是不是检测器对苯甲醛的响应值低啊，还是什么原因啊

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阿宝

第5楼2012/01/15

应该是苯乙烯
symmacros(jimzhu) 发表:苯甲醛的响应或灵敏度还可以，不算低。这个位置应该是苯甲醛。请问肩峰是靠在什么峰（物质）上面？

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symmacros

第6楼2012/01/15

应助达人

按理苯乙烯和苯甲醛的分离较远的，是不是楼主的柱温度太高？
阿宝(lpr20) 发表:应该是苯乙烯

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cqust520

第7楼2012/01/15

GC-2014色谱，FID检测器，柱子是FFAP30M长度的极性柱，进样口温度250度，柱温恒温100度，检测器250度，柱流量0.83ml/min，进样方式为无分流方式，样品为工业优级品苯乙烯（苯乙烯含量大于99.9%），杂质苯甲醛的出峰位置在20min左右，苯乙炔在15min左右出峰

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cqust520

第8楼2012/01/15

不是苯乙烯，离苯乙炔都很远，应该是苯甲醛，只是为什么用国标做出来样品中是含有300ppm的醛酮类物质，可是色谱图上却找不到醛酮类物质的峰呢，其他杂质都标出，用非极性柱做也没找到

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cqust520

第9楼2012/01/15

不是苯乙烯，离苯乙炔都很远，应该是苯甲醛，只是为什么用国标做出来样品中是含有300ppm的醛酮类物质，可是色谱图上却找不到醛酮类物质的峰呢，其他杂质都标出，用非极性柱做也没找到

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cqust520

第10楼2012/01/15

GC-2014色谱，FID检测器，柱子是FFAP30M长度的极性柱，进样口温度250度，柱温恒温100度，检测器250度，柱流量0.83ml/min，进样方式为无分流方式，样品为工业优级品苯乙烯（苯乙烯含量大于99.9%），杂质苯甲醛的出峰位置在20min左右，苯乙炔在15min左右出峰，后面以为是柱温不够改到120保留时间改到60min还是只有这一个小小的苯甲醛峰，而没有看到什么苯乙醛和苯乙酮的峰出来，用HP-1的30m非极性柱做，按理说醛的沸点最高，应该最后面出峰才对，依然没有找到需要的峰形

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