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新手请教砷汞前处理的方法

iycc

2012/01/15

原子荧光光谱（AFS）

各位老师好，我用的是北京吉天ＡＦＳ９３０原子荧光光度计检测乳制品中的砷与汞，因为样品量大，想对这两个元素一同前处理，我目前使用的是微波消解法，用4mlHNO3+1mlH2O2混匀开始消解，冷却后用140度赶酸至１ml左右，用超纯水定容到２５ml，这样处理的结果发现检测结果很不稳定，特别是汞，加标回收才只能达10%，有时甚至更低，而砷的加标回收也忽高忽低，在80%-120%左右，因为对这台仪器刚接手半个月还搞不清楚状况，来这里向各位老师请教：
１.我的这种前处理方法有何不妥之处，具体应该如何操作，请老师们指教具体的处理方案。
２.测砷时需要加预还原剂，当初工程师推荐是加入１%硫脲，我们就按这样做了，每次都是在定容时加入的，不过看别人的都是５%硫脲+５%抗坏血酸混合液，那我们这样做有什么弊端，具体该怎么操作？
３.如果我前处理出来的样品也想同时测铅，那还应该注意些什么细节？

问题很多，实在是样品量太大了，对机器又不熟悉，着急了，就来找各位老师指导了，让我少走些弯路，先谢谢了！

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初学者&九点虎

第1楼2012/01/15

用4mlHNO3+1mlH2O2混匀开始消解，冷却后用140度赶酸至１ml左右，用超纯水定容到２５ml
定容的时候是否加酸，加多少，这个对同测来说很重要，需要优化

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初学者&九点虎

第2楼2012/01/15

1%d 5毫升和5%的1毫升基本一样，不仅搞清楚硫脲的浓度，还要搞清楚添加的毫升数

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初学者&九点虎

第3楼2012/01/15

如果我前处理出来的样品也想同时测铅，这个不要想了，别太贪心

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iycc

第4楼2012/01/16

我仅是用超纯水定容，不再加任何酸，如果要加酸应该如何加呢？
初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:用4mlHNO3+1mlH2O2混匀开始消解，冷却后用140度赶酸至１ml左右，用超纯水定容到２５ml
定容的时候是否加酸，加多少，这个对同测来说很重要，需要优化

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iycc

第5楼2012/01/16

老师说的是硫脲的浓度吧，我通常做法是只加硫脲，而不加抗坏血酸，不知道有没有影响？
初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:1%d 5毫升和5%的1毫升基本一样，不仅搞清楚硫脲的浓度，还要搞清楚添加的毫升数

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iycc

第6楼2012/01/16

呵呵，样品量太大了，每天都要处理并检测（砷汞铬铅）３０多个样，所以就想走捷径啦！
初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:如果我前处理出来的样品也想同时测铅，这个不要想了，别太贪心

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happy爱米粒

第7楼2012/01/17

荧光测铅，不太容易，恐怕不能合并了

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happy爱米粒

第8楼2012/01/17

汞还是不要赶酸了，是不是赶酸过程中损失了，虽然温度低，时间太长也会丢很多

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happy爱米粒

第9楼2012/01/17

测砷时需要加预还原剂，最好是两种都加，作用不同，加完后放置半小时后检测

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happy爱米粒

第10楼2012/01/17

硫脲和抗坏血酸都有还原作用。起预还原作用。先将样品中的待测元素由高价还原成低价态，能够更快的与硼氢化钾发生还原反应，生成氢化物，单纯用硫脲做还原剂，还原效果不如两种混合来得好。另外，这两种都可以作为抗干扰的掩蔽剂。铜、钴、镍离子对砷的荧光强度降低，硫脲可将他们络合从而降低干扰。在不加还原剂的情况下，亚铁对砷的测定也有干扰。加入还原剂则有增效作用。抗坏血酸的作用是将高价的铁离子还原成低价铁离子。
硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致，因为只有三价砷才会生成胂，另外硫脲本身还对Cu。Co，Ni等离子有掩蔽作用，Vc还起到了稳定作用。

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