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原子荧光怎么来测定土壤中的Hg、As?

原子荧光光谱(AFS)

  • 我用的是北京伟创海光的原子荧光仪器,我发现这台仪器吸光度很不稳定,前后测定的吸光值总是差的蛮多的,测定土壤中的Hg、As。测得的值跟标准值差很多,不知道各位大神是怎么来做土壤中的Hg、As的?或者说在做的的过程中要注意些什么?
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  • yinapple

    第1楼2012/01/16

    楼主确认一下是仪器不稳定还是样品处理的问题
    楼主说的“吸光度很不稳定”是指的测定同一个溶液吗?

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  • gxq1024

    第2楼2012/01/16

    首先对楼主纠正一点,原子荧光的叫法不是吸光度,而是荧光值、荧光强度,不一样的概念。
    荧光值不稳定,同一溶液,不同时刻测,荧光值差的蛮多,个人认为大概有几点:
    1,仪器预热,不只是灯哦。措施是预热时间尽量久一点
    2,被测元素的记忆残留效应。措施是,尽量每次测之前,多洗几次。标准曲线的话,浓度做的不要太高,样品的话,只好尽量稀释一下。
    3,样品基质比较复杂,容易产生一些意外的干扰。理论上,样品少的话,每次测样前,多清洗几次管道,每次都校准空白。
    4,环境因素等,因时间不同,也会造成测量结果有所差异

    暂时想这么多,我也仍是新手,以上纯属本人经验,愚见

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  • gxq1024

    第3楼2012/01/16

    补充一点,楼主说,荧光值差别大,有多大呢?不同的人理解不一样,或许是不是在正常的,或者允许的范围以内?
    测得值,跟标准值差很多?楼主回收率多少?会不会前处理时,就损失了?

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  • bensezuoren

    第4楼2012/01/16

    用标准曲线的浓度点反测,如果没问题,基本上仪器都没问题!

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  • longfulin

    第5楼2012/01/17

    恩 ,是仪器不稳定,会不会是空心阴极灯的问题呢? 测得同一个溶液!

    yinapple(yinapple) 发表:楼主确认一下是仪器不稳定还是样品处理的问题
    楼主说的“吸光度很不稳定”是指的测定同一个溶液吗?

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  • longfulin

    第6楼2012/01/17

    荧光强度前后会差1、2百,测得值跟标准值差的还是蛮多的,应该不会损失很多吧,我看Hg、As的消解方法不是那么复杂啊!

    gxq1024(gxq1024) 发表:补充一点,楼主说,荧光值差别大,有多大呢?不同的人理解不一样,或许是不是在正常的,或者允许的范围以内?
    测得值,跟标准值差很多?楼主回收率多少?会不会前处理时,就损失了?

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  • longfulin

    第7楼2012/01/17

    就是用曲线的点来回测是吗? 每次做样都要这么做,总是偏大!

    bensezuoren(bensezuoren) 发表:用标准曲线的浓度点反测,如果没问题,基本上仪器都没问题!

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  • gxq1024

    第8楼2012/01/17

    我的仪器也差不多,测完标准曲线,再测一次标准曲线,多数情况,每个点荧光值都会比原来的高。
    10PPB的点,在我设置的条件下(60mA,280V)我通常荧光值在5000-5500,后面次会比前面次高几十、100+、甚至200+荧光值
    不过个人感觉,这个对检测影响还不算很大,标准曲线我主要看线性和截距

    longfulin(longfulin) 发表:就是用曲线的点来回测是吗? 每次做样都要这么做,总是偏大!

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  • bensezuoren

    第9楼2012/01/17

    标准都测不准的话,样品更难说了,做汞的时候反测定可能整体都会偏高 ,不管偏大或者偏小,用曲线校正校准一下,然后再回测!

    gxq1024(gxq1024) 发表:我的仪器也差不多,测完标准曲线,再测一次标准曲线,多数情况,每个点荧光值都会比原来的高。
    10PPB的点,在我设置的条件下(60mA,280V)我通常荧光值在5000-5500,后面次会比前面次高几十、100+、甚至200+荧光值
    不过个人感觉,这个对检测影响还不算很大,标准曲线我主要看线性和截距

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  • bensezuoren

    第10楼2012/01/17

    可能我用的荧光仪器跟你们的不一样,不过原理都是一样的!你们用的应该都会有曲线校正功能吧!我觉得测汞,一个是处理时的污染问题,一个是记忆效应!注意这两点的话,测样应该就没太大问题。

    bensezuoren(bensezuoren) 发表:标准都测不准的话,样品更难说了,做汞的时候反测定可能整体都会偏高 ,不管偏大或者偏小,用曲线校正校准一下,然后再回测!

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