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如何提高纳米颗粒的衬度?

  • 天黑请闭眼
    2012/01/16
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 这两天被一种样品折腾坏了。2nm的Ni颗粒分散在氧化铝溶胶上,氧化铝是晶相的,颗粒度大概在20 nm左右,由于氧化铝有衍射衬度,而Ni的晶粒度很小,衍射衬度和质厚衬度都与载体相近,所以很难找到Ni颗粒,而只能找一些Ni团聚的地方,管斑窥豹,聊胜于无。

    因为这台2100F上没有STEM-HAADF配件,所以只能尝试用其他方法,比如用3号光阑,试图屏蔽掉所有衍射环,这样Ni的质厚衬度应该就能比较明显一些,但不幸氧化铝的结构参数较大,无法完全遮蔽氧化铝的衍射信号。另外尝试用高分辨,但这个绝对是先粗扫,再高分辨,最后还得EDS确认,碰到厚的区域就废了,效率忒低。看来STEM-HAADF购买势在必行啊。

    不知道诸位还有其他什么好的方法来做这种样品么?先谢谢了!
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  • penguinle

    第1楼2012/01/16

    这样品有没有发论文的前途?有的话可以来我这边做做看,呵呵。

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  • 蓝莓口香糖

    第2楼2012/01/16

    你们不是不对外吗?

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  • 蓝莓口香糖

    第3楼2012/01/16

    如果对分辨率不是很介意,可以试试大欠焦。

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  • penguinle

    第4楼2012/01/16

    是不对外。不过刚开始,我现在电镜多,样品少,如果你有好样品能发好文章的拿过来做啊

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  • 天黑请闭眼

    第5楼2012/01/16

    这是日本的样品,我看也发不了什么好的文章。以后有机会可以合作一下,1 nm的颗粒看STEM,颗粒比较容易融化,是不是比较有挑战性?

    penguinle(penguinle) 发表:是不对外。不过刚开始,我现在电镜多,样品少,如果你有好样品能发好文章的拿过来做啊

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  • 天黑请闭眼

    第6楼2012/01/16

    大欠焦倒是没试过,循规蹈矩惯了。但大欠焦是不是要求载体表面平滑呢?这种载体起伏很大。不过我明天试试看,但愿有效。

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:如果对分辨率不是很介意,可以试试大欠焦。

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  • penguinle

    第7楼2012/01/16

    1nm还可以了,probe只有0.5A,可以用小的束流,应该没有问题

    天黑请闭眼(shxie) 发表:这是日本的样品,我看也发不了什么好的文章。以后有机会可以合作一下,1 nm的颗粒看STEM,颗粒比较容易融化,是不是比较有挑战性?

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  • xiong

    第8楼2012/01/17

    大的欠焦对图像的影响是怎样的

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:如果对分辨率不是很介意,可以试试大欠焦。

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  • longwood

    第9楼2012/01/17

    暗场啥也看不出?
    用最小号物镜光阑,在成像模式下移动光阑,看会不会某一个位置
    突然出现Ni的衬度,另外延长CCD曝光时间试试。

    天黑请闭眼(shxie) 发表:这两天被一种样品折腾坏了。2nm的Ni颗粒分散在氧化铝溶胶上,氧化铝是晶相的,颗粒度大概在20 nm左右,由于氧化铝有衍射衬度,而Ni的晶粒度很小,衍射衬度和质厚衬度都与载体相近,所以很难找到Ni颗粒,而只能找一些Ni团聚的地方,管斑窥豹,聊胜于无。

    因为这台2100F上没有STEM-HAADF配件,所以只能尝试用其他方法,比如用3号光阑,试图屏蔽掉所有衍射环,这样Ni的质厚衬度应该就能比较明显一些,但不幸氧化铝的结构参数较大,无法完全遮蔽氧化铝的衍射信号。另外尝试用高分辨,但这个绝对是先粗扫,再高分辨,最后还得EDS确认,碰到厚的区域就废了,效率忒低。看来STEM-HAADF购买势在必行啊。

    不知道诸位还有其他什么好的方法来做这种样品么?先谢谢了!

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  • 天黑请闭眼

    第10楼2012/01/17

    我是想用3号已经够小了,没用最小的那个,我试试看。因为有氧化铝的衍射衬度,暗场没有尝试。多谢建议!

    longwood(templus) 发表:暗场啥也看不出?
    用最小号物镜光阑,在成像模式下移动光阑,看会不会某一个位置
    突然出现Ni的衬度,另外延长CCD曝光时间试试。

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