我这个方法还能用么？

你是做残留？我们都是用GC做

空白样品这么多大大小小的杂峰，调整流动相条件很难达到要求，直接改前处理方法吧。
标品的面积变化似乎也不成线性，进过标品的空白溶解液么？这个变化趋势0值也有峰面积啊？

干扰这么大，换柱子或换流动相吧。

用固相萃取不知道有没有一些净化、浓缩的作用？

据许多人说GC做不出来。您做过吗？请提供经验，谢谢。

试过。过Florisil , Carb 柱，不怎么起作用。标品溶剂没什么问题。这个图是前些天做的。今天重新做了下标准曲线，还行，R0.997。就是空白样不知怎么弄干净了。

试过三种柱子，都这个趋势。明天再试一种。再调整下流动相了。

百度了一下，有一篇“HPLC测定牛奶中辛硫磷残留的方法研究”，提到用乙腈-正己烷液液分配净化，可参考。

谢谢。这个文献看过，没试呢。多数是甲醇水，部分是乙腈水。两样均试过，还是甲醇水好些。